[发明专利]一种4;4’-二氟二苯甲酮的制备方法有效
| 申请号： | 201610513756.5 | 申请日： | 2016-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN106045828B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 南海军;张绥英;蔡鲁伯;吕永智;王洋;吴冬辉;范莉莉;孙立芹 | 申请（专利权）人： | 大连鼎燕医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/42 | 分类号： | C07C45/42;C07C49/813 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 赵淑梅;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，属于化学合成领域。所述制备方法为先将对氟三氯甲苯在三氯化铝催化作用下与氟苯酰基化反应，再水解反应得到4,4’‑二氟二苯甲酮。本发明所述4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法工艺简单、收率高、选择性好、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氟二苯甲酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4,4’‑二氟二苯甲酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法为先将氟苯与三氯化铝混匀，冷却至0‑25℃，加入对氟三氯甲苯反应10‑30min，得到4,4’‑二氟苯基二氯甲烷，或先将对氟三氯甲苯与氟苯混匀，冷却至0‑25℃，加入三氯化铝反应10‑30min，得到4,4’‑二氟苯基二氯甲烷，再将4,4’‑二氟苯基二氯甲烷与水混匀，加热至共沸温度，反应4‑6h，冷却至室温，过滤，干燥，重结晶，过滤，洗涤，干燥，得到4,4’‑二氟二苯甲酮；所述对氟三氯甲苯、氟苯、三氯化铝与水的重量比为100：200‑1000：65‑195：600‑1800。
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- 本发明公开了一种桂醛连续水解制备苯甲醛的方法，包括如下步骤：将桂醛或含有桂醛的桂油与碳酸钠水溶液按比例一起投入反应器进行反应，维持反应温度在100‑115℃；反应过程中不断移走生成的苯甲醛及乙醛；同时，移走的苯甲醛以及带出来的水进行分离，水继续回流到反应器中，而苯甲醛则直接收集起来；在反应过程中，不断地加入等量的水使得反应器中碳酸钠的质量浓度基本保持不变；同时，在反应过程中持续的往反应器里补加原料桂油或桂醛，使反应器中的油和碳酸钠水溶液质量比保持在0.15‑0.4之间。本发明还包括一种桂醛连续水解制备苯甲醛的装置。本发明所述的方法，无需使用有机溶剂，可进行连续化水解生产，具有能耗低，生产效率高等优点。
- 一种二氟丙酮的生产工艺-201610263116.3
- 吴盛均;黄小磊;徐斌斌;张嘉鑫 - 南通宝凯化工有限公司
- 2016-04-26 - 2016-08-03 - C07C45/42
- 本发明公开了一种二氟丙酮的生产工艺，采用间歇法工艺，分三步：1、二氟乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙醇钠在温度－5℃－10℃反应生成二氟乙酰乙酸乙酯的钠盐，然后升温到20℃－50℃继续反应16－24小时，常压；2、将上述反应产物精馏分离出生成的乙醇，然后冷却到5℃－10℃调节pH=2，然后慢慢升温进行回流反应，再进行减压蒸馏得到中间产物二氟乙酰乙酸乙酯粗品3、将馏出产物：二氟乙酰乙酸乙酯粗品在酸催化下在20℃－100℃进行水解反应得到二氟丙酮粗品，提纯精馏操作，得到成品二氟丙酮。
- 3，3，3-三氟丙醛的制备方法-201610227893.2
- 亢建平;吕剑;毛伟;谷玉杰;杨志强;王伟;郝志军;王志轩;白彦波;李存军 - 西安近代化学研究所
- 2016-04-13 - 2016-06-15 - C07C45/42
- 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛的制备方法，该方法在三口烧瓶中加入1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷(CF3CH2CH(OR)2)、乙酸和催化剂，升温至90℃～140℃，搅拌下反应2h～8h。其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷CF3CH2CH(OR)2中R为CH3，C2H5C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15，C8H17，C9H19，C10H21；所用催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸；其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷：乙酸：催化剂的摩尔比为1：2～2.5：0.1～0.6。
- 一种3,3-二甲基丁醛制备工艺和制备装置-201511012678.2
- 崔峰;王刚;王良;胡俊峰;刘凯 - 济南诚汇双达化工有限公司
- 2015-12-31 - 2016-05-18 - C07C45/42
- 本发明提出一种3,3-二甲基丁醛的制备工艺和制备装置，所述制备工艺包括以下步骤：使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯在二氯甲烷作为溶剂、三氯化铝作为催化剂的条件下发生反应，得到含有1-氯-3,3-二甲基丁基乙酸酯的第一反应产物；将所述第一反应产物与水混合后输入板式换热器的热流体通道、将冷却剂输入板式换热器的冷流体通道，使所述第一反应产物与所述冷却剂在板式换热器内按照第一换热流程为顺流、第二换热流程为逆流的方式进行换热，以使所述第一反应产物进行连续水解反应，得到含有3,3-二甲基丁醛的第二反应产物；对所述第二反应产物进行精馏分离以得到目标产物3,3-二甲基丁醛。根据本发明实施例的制备工艺，可以实现连续生产，提高了生产效率。
- 一种2,3-二甲基苯甲醛的制备方法-201510967272.3
- 毛侦军;姜新东;林旭锋;李青坡;游剑 - 索安克（上海）投资有限公司
- 2015-12-21 - 2016-04-20 - C07C45/42
- 本发明公开了一种2,3-二甲基苯甲醛的制备方法。通过在氮气保护下，将2,3-二甲基卤代苯首先制备得到格氏试剂，然后与N,N-二甲基甲酰胺反应，最后进行水解、纯化分离获得2,3-二甲基苯甲醛。本发明方法设计合理，反应条件温和，工艺简单，操作便捷；所得的2,3-二甲基苯甲醛是合成盐酸右美托咪定的关键中间体,原料来源丰富，具有工业实用性。
- 从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法-201510517556.2
- 田家民;徐成刚 - 安徽金禾实业股份有限公司
- 2015-08-22 - 2015-12-02 - C07C45/42
- 本发明公开一种从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯；采用本发明进行丙酮回收和提纯，不仅能够增加产量，而且含量显著提高了，大幅增加附加值，同时还可以回收以前外卖丙酮中的一部分醋酸，有效节约双乙烯酮的生产成本。
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