[发明专利]一种硅基双光子引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201810833336.4 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN108929392B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 李治全;胡鹏;刘晓亚;刘仁 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C07F7/10 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种硅基双光子引发剂及其制备方法,属于化工合成技术领域,制备方法如下,反应1:由化合物A和化合物B在催化剂存在下分散在溶剂中,于避光及惰性气体环境下20‑150℃反应2‑30小时,然后提纯得到化合物C,化合物A为3,6‑二卤代咔唑、2,7‑二卤代咔唑、2,6‑二卤代咔唑中的任意一种,化合物B为4‑取代‑1‑苯乙炔;反应2:由所述化合物C与化合物D在缚酸剂的存在下分散在溶剂中,于‑20‑100℃反应1‑10小时,然后提纯得到硅基双光子引发剂,化合物D为三甲基一氯硅烷或五甲基一氯乙硅烷,本发明制备的硅基双光子引发剂,制备步骤少、提纯简单、纯度大于95%,且在500‑1200nm波长激光下可引发双光子聚合反应,聚合效率高。 | ||
搜索关键词: | 制备 硅基双 引发剂 光子 提纯 卤代 咔唑 化合物B 溶剂 三甲基一氯硅烷 惰性气体环境 波长激光 化工合成 聚合反应 聚合效率 苯乙炔 缚酸剂 双光子 五甲基 乙硅烷 避光 一氯 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种硅基双光子引发剂,其特征在于:其化学结构式如下:R1包括R2包括·‑H、·‑NO2、·‑CN、·‑O‑CnH2n+1、·‑CnH2n+1,中的任意一种。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江南大学,未经江南大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201810833336.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 二苯甲酮类衍生物光引发剂及制备方法-201810352420.4
- 杨金梁;郝亚娟;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
- 2018-04-19 - 2019-10-29 - C08F2/48
- 本发明属于感光高分子材料领域。本发明基于4‑羟基二苯甲酮、丙烯酰氯和不同官能度的巯基化合物反应制备了二苯甲酮类衍生物光引发剂。通过在分子结构中引入不饱和双键,在将其与巯基点击化学反应,在保证其光引发活性的同时提高其分子量,来降低固化后在体系中的迁移率。本发明的合成步骤简单,制备成本低,产物迁移率较低,在紫外光固化领域有广泛的应用前景。
- 具有水和填料内容物的平版胶印油墨-201380039380.3
- 赖纳·容;约亨·加特玛耶;凯-乌韦·韦尔特·高德尔;拉马塞米·克里希南;拉尔斯·凯勒;久姆胡尔·比尔吉奇;杰夫·琼斯;杰夫·牛顿;阿德尔贝特·德特兰;鲁塞尔·施瓦尔茨 - 太阳化学公司
- 2013-06-14 - 2019-10-11 - C08F2/48
- 本发明描述了平版印刷油墨,其特征在于加入了基本上乳化形式的水和无机填料。本发明油墨在胶版印刷中显示了改良的印刷性质,包括改良的传送、减少的堆墨和改良的遮盖力。它们还提供了优于目前可用油墨的成本优势以及从其组成中最小化或完全消除矿物油的能力。本发明油墨可用于包括冷固和热固的基于网络的印刷过程以及单张印刷。可以在环境温度下用热能或光化或电子束辐射或用其任意组合干燥油墨成耐用油墨膜。
- 一种硅基双光子引发剂及其制备方法-201810833336.4
- 李治全;胡鹏;刘晓亚;刘仁 - 江南大学
- 2018-07-26 - 2019-09-03 - C08F2/48
- 本发明涉及一种硅基双光子引发剂及其制备方法,属于化工合成技术领域,制备方法如下,反应1:由化合物A和化合物B在催化剂存在下分散在溶剂中,于避光及惰性气体环境下20‑150℃反应2‑30小时,然后提纯得到化合物C,化合物A为3,6‑二卤代咔唑、2,7‑二卤代咔唑、2,6‑二卤代咔唑中的任意一种,化合物B为4‑取代‑1‑苯乙炔;反应2:由所述化合物C与化合物D在缚酸剂的存在下分散在溶剂中,于‑20‑100℃反应1‑10小时,然后提纯得到硅基双光子引发剂,化合物D为三甲基一氯硅烷或五甲基一氯乙硅烷,本发明制备的硅基双光子引发剂,制备步骤少、提纯简单、纯度大于95%,且在500‑1200nm波长激光下可引发双光子聚合反应,聚合效率高。
- 一种光热一体引发剂及其制备方法-201810109731.8
- 何勇;宋雅芹;聂俊 - 北京化工大学
- 2018-02-05 - 2019-08-13 - C08F2/48
- 本发明公开了一种光热一体引发剂的制备方法,以带羟基的光引发剂、二异氰酸酯和氢过氧化物为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采取直接异氰酸酯化制得光热一体引发剂。溶剂是乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷。本发明光热一体引发剂可与聚合体系中的单体、树脂有较好的相容性,并能通过光聚合来引发热聚合,使得未光照区域也能发生聚合。
- 一种可聚合型羟基酮类光引发剂及其制备方法-201810109834.4
- 何勇;刘少辉;聂俊 - 北京化工大学
- 2018-02-05 - 2019-08-13 - C08F2/48
- 本发明提供了一种带有可聚合基团的羟基酮类光引发剂,在受到紫外光辐照时既可作为一种小分子光引发剂引发聚合,又能作为单体参与到聚合物交联网络的形成过程,这有效的锚固了光引发剂分解后形成的残基和过量的引发剂,缓解了传统小分子光引发剂存在的毒性、异味等问题,有望应用于对安全性能要求严格的生物工程和食品包装领域。
- 二丁基芴基衍生物与其作为光引发剂的应用-201711175135.1
- 林剑雄;陈传文 - 惠州市华泓新材料股份有限公司
- 2017-11-22 - 2019-08-09 - C08F2/48
- 本发明提供了一种二丁基芴基衍生物和其作为光引发剂的应用以及其制备方法。本发明提供了含有所述化合物的光固化组合物和使用该组合物的光固化方法。
- 一种含芴肟酯类光引发剂-201510645925.6
- 钱晓春;胡春青;于培培 - 常州强力电子新材料股份有限公司;常州强力先端电子材料有限公司
- 2015-10-08 - 2019-07-12 - C08F2/48
- 本发明公开一种如下式(I)所示的含芴肟酯类光引发剂,该化合物合成简单、成本低,应用于光固化领域时溶解性好,具有优异的储存稳定性和成膜性能,曝光需求量低,且显影性和图案完整性优异。
- 具有图案的膜、光学组件、电路板、或电子组件的生产方法-201580010744.4
- 本间猛;伊藤俊树;米泽诗织;川崎阳司;饭村晶子 - 佳能株式会社
- 2015-02-10 - 2019-06-11 - C08F2/48
- 在含有冷凝性气体的气态氛围下的压印方法中,光压印用固化性组合物难以固化,图案未完全形成而造成缺陷。本发明涉及一种在含有冷凝性气体的气态氛围下的光压印用固化性组合物。该光压印用固化性组合物至少包含下列组分(A)和组分(B):(A)聚合性化合物,和(B)光聚合引发剂。组分(B)具有小于1重量%的在5℃和1atm下在液态的冷凝性气体中的饱和溶解度,或具有大于7.6的对冷凝性气体的汉森距离(Ra)。
- 光固化性树脂组合物及其固化物、以及固化物的制造方法-201580060155.7
- 武尾裕子;大槻直也 - 三键有限公司
- 2015-09-02 - 2019-05-17 - C08F2/48
- 本发明的目的在于提供得到抑制了由紫外线引起的退色的具有高隐蔽性的固化物的光固化性树脂组合物及其固化物、以及固化物的制造方法。本发明为一种光固化性树脂组合物,其含有下述(A)~(D)成分,(A)成分:无色染料;(B)成分:光致产酸剂;(C)成分:自由基聚合性化合物;(D)成分:在TGA法中以10℃/分钟的升温速度、在氮气气氛下减少5%重量的温度(热解温度)为200℃以上的α‑羟基苯乙酮系自由基引发剂。
- 一种双酮肟酯化合物及其制造方法与应用-201710958349.X
- 赵文超;李家齐;王辰龙 - 北京英力科技发展有限公司
- 2017-10-16 - 2019-04-23 - C08F2/48
- 本发明涉及一种式Ⅰ所示的双酮肟酯化合物及其制造方法,本发明还涉及以式Ⅰ化合物作为光引发剂的光固化组合物,该组合物用于制备光阻器件例如显示屏用彩色滤光片时显示了非常高的曝光感度和相对低的黄变性。
- 烃的聚合-201811130106.8
- 拉克斯·维尔·扎斯拉;尼纳德·迪帕克·茵格勒;普拉迪普·帕瑞斯·卡帕迪尔;普拉第普·曼斯 - 瑞来斯实业公司
- 2014-10-16 - 2019-04-19 - C08F2/48
- 本发明涉及一种烃的聚合方法。根据本发明的方法,将烃和光引发剂引入至反应容器中,然后搅拌预设时段。在下一步中,用可见光照射照射包含该搅拌的烃和该光引发剂的反应容器。本发明的方法是在具有少于0.65%的氧气环境的反应容器中进行反应的。
- 一种酰基膦光引发剂-201610442542.3
- 叶正培;周潭;王辉明 - 长沙新宇高分子科技有限公司
- 2016-06-20 - 2019-04-02 - C08F2/48
- 本发明公布了一种如图所示的酰基膦光引发剂及其制备方法,该双官能团酰基膦光引发剂具有大分子结构,消除了光引发剂使用过程中的迁移性,改善了黄变的现象,尤为重要的是该类化合物芳环上耦合了叔胺结构,使得紫外吸收波长红移至380nm‑395nm,在UV‑LED灯辐射下能有效的引发不饱和单体聚合;另外,该类化合物在各类树脂及其低聚物中的溶解性好,是一种新型的大分子酰基膦光引发剂。
- 光引发剂、包含其的光固化组合物及其应用-201710837666.6
- 钱晓春;胡春青;于培培 - 常州强力先端电子材料有限公司;常州强力电子新材料股份有限公司
- 2017-09-15 - 2019-03-22 - C08F2/48
- 本发明提供了一种光引发剂、包含其的光固化组合物及其应用。该引发剂通过具有式(I)或(Ⅱ)所示的结构的化合物a与含环氧基的化合物进行聚合反应而得到。上述光引发剂在长波长的照射下具有较高的量子吸收率,同时还具有较好的脂溶性,这提高其应用范围,提高经济价值。
- 芴类光引发剂及包含其的光固化组合物-201710844082.1
- 钱晓春;胡春青;于培培 - 常州强力先端电子材料有限公司;常州强力电子新材料股份有限公司
- 2017-09-15 - 2019-03-22 - C08F2/48
- 本发明提供了一种芴类光引发剂及包含其的光固化组合物。该芴类光引发剂通过化合物a与化合物b进行反应而制备,即通过具有式(Ⅰ)所示的化合物a中的R2和/或R4与含有取代基的烯属双键的化合物b发生扩链反应而得到。本发明所述芴类光引发剂不仅具有优异的光引发活性,而且具有几乎无小分子残留、溶解性能优异等优点。
- 树脂组合物-201780001410.X
- 江川智哉 - 株式会社大赛璐
- 2017-03-30 - 2019-03-15 - C08F2/48
- 本发明提供在利用坝填封装施工法密封有机EL元件时可以作为填充材料使用的树脂组合物,其中,所述树脂组合物的涂布性及丙酮溶解性优异,能够任意地设定增稠及固化的时机,可形成具有高折射率、低透湿性及低排气性的固化物。本发明的树脂组合物包含以下述式(a)表示的化合物(A)、选自以下述式(b‑1)表示的化合物及以下述式(b‑2)表示的化合物中的至少一种的化合物(B)、及光阳离子聚合引发剂(C)。
- 可紫外线固化的压敏粘合剂-201480030529.6
- T·E·哈蒙德;Z·孙 - 亚什兰许可和知识产权有限公司
- 2014-03-26 - 2019-03-08 - C08F2/48
- 压敏粘合剂(“PSA”)组合物,其包含聚合物,所述聚合物具有至少一个乙烯基和结合至所述聚合物的I型光引发剂。所述聚合物是用包含乙烯基的衍生化试剂来衍生化的。所述PSA可以通过暴露于紫外线辐射来固化。
- 一类改性活性胺助引发剂合成及制备方法-201710695551.8
- 杨金梁;王士昊;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
- 2017-08-15 - 2019-03-01 - C08F2/48
- 本发明属于感光高分子材料领域。本发明提供了一类改性活性胺助引发剂,通过合成反应将丙烯酸双键引入胺助引发剂中形成活性胺,参与光固化反应,避免以往用低分子叔胺气味大、不能参与光固化反应、残留易迁移的弊病。本发明提供了这类活性胺助引发剂的制备方法,反应过程简单,反应条件温和,后处理简单并且容易纯化。
- 一种含氢供体硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法-201710695595.0
- 杨金梁;尹祥祥;聂俊 - 北京化工大学常州先进材料研究院
- 2017-08-15 - 2019-03-01 - C08F2/48
- 本发明属于感光高分子材料领域。一种含氢供体硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法,通过合成反应将小分子的硫杂蒽酮通过羧基开环氧反应合成大分子的光引发剂,大大降低小分子光引发剂体系的迁移带来的毒性、黄变和难闻的气味等问题,同时将共引发剂叔胺一起设计在大分子引发剂中可以将共引发剂与夺氢型引发剂的能量转移由分子间能量转移变为分子内能量转移可以增加引发剂的引发性能,同时可以使夺氢型引发剂在使用过程中不用额外加入叔胺作共引发剂,减少其在工业中的使用流程。本发明提供了这种含氢供体硫杂蒽酮类大分子光引发剂及其制备方法,反应过程简单,反应条件温和,无溶剂,后处理简单并且容易纯化。
- UV-LED光源用复配光引发剂-201510871008.X
- 董月国;赵建新;武瑞;崔继菲;张齐;赵国锋 - 天津久日新材料股份有限公司
- 2015-12-02 - 2019-03-01 - C08F2/48
- 本发明提供的复配光引发剂:(i)至少一种选自α‑氨基酮类化合物、氨基苯甲酸酯类化合物、酰基磷氧类化合物及二苯甲酮类化合物;和(ii)至少一种式(Ⅰ)化合物;是一类新型、高效、低成本、适用于UV‑LED光源的复配光引发剂。(Ⅰ)。
- 一种可聚合水溶性硅醚嵌段离子液体型光引发剂及其制备方法-201610542521.9
- 孙芳;张国伟 - 北京化工大学
- 2016-07-12 - 2019-02-12 - C08F2/48
- 本发明公开了一种可聚合水溶性硅醚嵌段离子液体型光引发剂及其制备方法,其特点在于将小分子光引发剂、可聚合碳碳双键基团和硅醚链段结构引入离子液体中,从而合成可聚合水溶性硅醚嵌段离子液体型光引发剂。本发明所述的可聚合水溶性硅醚嵌段离子液体型光引发剂的制备方法有以下有益效果:(1)具有良好的水溶性,从而可用于制备对环境和人体危害更小的材料。(2)可聚合水溶性硅醚嵌段离子液体型光引发剂成功地解决了传统小分子光引发剂易挥发,分解碎片易迁移以及与体系不相容或者相容性差的弊病。(3)可聚合水溶性硅醚嵌段离子液体型光引发剂,其独特的离子液体结构可用于制备光固化抗菌材料,为制备光固化抗菌材料提供一种新思路。
- 一种含硝基咔唑肟酯类光引发剂及其制备方法和应用-201610225423.2
- 钱晓春;胡春青;于培培 - 常州强力先端电子材料有限公司;常州强力电子新材料股份有限公司;常州杰森化工材料科技有限公司
- 2016-04-12 - 2018-12-18 - C08F2/48
- 本发明公开一种具有如通式(I)所示结构的含硝基咔唑肟酯类光引发剂。相比于现有同类光引发剂,该光引发剂通过局部结构的改进,能够明显提高溶解性能,感度亦有所提升,在汞灯和UV‑LED灯光源下的应用性能优异。
- 制造固化的光固化性树脂组合物的设备和方法-201580025851.4
- 足利一男;河村纪代子;折笠辉雄 - 贺利氏有限公司
- 2015-08-25 - 2018-12-11 - C08F2/48
- 提供一种通过紫外线/红外线混合照射固化光固化性树脂组合物的技术。在施加紫外线照射之前和/或之后,对已通过加热处理将挥发性组分从中移除的光固化性树脂组合物施加红外线照射,以使光固化组合物固化。与不施加红外线照射的情况相比,通过施加红外线使放宽光固化的紫外线照射条件变得可能,且特别是,固化膜的耐擦伤特性显著提高。此外,因为紫外线照射和红外线照射的组合,可减少固化膜的固化时间段和/或可产生应力松弛效果。此外,通过改变红外线的照射量能够控制固化膜的反射率。
- 含砜结构的光引发剂及其制备方法和应用-201710286498.6
- 钱晓春;胡春青;金晓蓓 - 常州强力先端电子材料有限公司;常州强力电子新材料股份有限公司
- 2017-04-26 - 2018-11-13 - C08F2/48
- 本发明公开了一种含砜结构的光引发剂及其制备方法和应用。其中,该光引发剂具有如通式(Ⅰ)所示结构:本发明提供的这种新型的含亚砜结构的光引发剂与普通光引发剂相比,具有较高的溶解性,固化后低气味、低黄变、固化速度快,且合成方法简单易操作,是一种综合性能优异的新一代光引发剂,具有很好的市场应用前景。
- 液态光引发剂及其应用-201610594532.1
- 曲清蕃 - 奇钛科技股份有限公司
- 2016-07-26 - 2018-10-26 - C08F2/48
- 一种液态光引发剂,包括具有如下化学式II的化合物作为第一光引发成分:其中,R1为C1‑C2烷基,R2为C2‑C3亚烷基,以及R3为C1‑C2烷基。
- 光固化性树脂组合物及其固化物-201780012442.X
- 马越英明;岩佐成人;山本大贵 - 株式会社大阪曹达
- 2017-03-10 - 2018-10-23 - C08F2/48
- 本发明以提供具有充分深部固化性的光固化性树脂组合物为课题。所述光固化性树脂组合物的特征在于,其含有将下述式(1)所示的烯丙基化合物聚合得到的烯丙基聚合物(a)、具有光固化性的化合物(b)和光聚合引发剂(c),式中,n表示2‑4中任意的整数,Z为结合部、可具有羟基的n价的脂肪族链状烃基、可具有烷基的n价的脂环式烃基或者可具有烷基的n价的芳香族烃基。Z为结合部时,n为2,2个‑COOCH2CH=CH2直接键合。
- 一种含芴肟酯类光引发剂及其合成和应用-201510646816.6
- 钱晓春;胡春青;于培培 - 常州强力电子新材料股份有限公司;常州强力先端电子材料有限公司
- 2015-10-08 - 2018-10-02 - C08F2/48
- 本发明公开一种含芴肟酯类光引发剂,具有如下式(I)所示结构。该化合物合成简单、成本低,溶解性好,可应用在彩色光阻、黑色矩阵、光间隔物、肋栅、干膜、半导体光刻胶及油墨等方面,具有优异的储存稳定性和成膜性能。
- 一种用于光阻材料的光引发剂及其制备和应用-201610859530.0
- 内河喜代司;安暻源;宗健;马争遙 - 江苏博砚电子科技有限公司
- 2016-09-28 - 2018-09-18 - C08F2/48
- 本发明公开一种用于光阻材料的光引发剂,对i线的吸收能力与对j线和k线吸收能力之和的比值,即i吸收/(j吸收+k吸收),大于0.2。使用这种光引发剂的光阻材料能够适用于各种不同的彩色滤光片制造设备,无须材料调整,可有效提高生产工艺的稳定性和生产效率,保证产品质量。
- 一种咔唑基双光子引发剂及其制备方法-201610609020.8
- 李治全;胡鹏;刘仁;刘晓亚 - 江南大学
- 2016-07-28 - 2018-08-28 - C08F2/48
- 本发明公开了一种咔唑基双光子引发剂及其制备方法,属于化工技术领域。本发明以9‑烷基‑3,6‑二氨基咔唑和苯甲醛衍生物为原料,溶解在有机溶剂中,在20‑120℃下反应4‑12小时,得到对称的V型分子产物。该类化合物通过简单步骤合成,可以作为双光子引发剂使用,解决了传统双光子引发剂在合成中需要昂贵的催化剂和苛刻的反应条件等问题,并且在一定波长的飞秒激光下可通过双光子聚合反应加工微结构。本发明的咔唑基双光子引发剂在双光子聚合领域具有广泛的应用前景。
- 一类姜黄素衍生物在可见光固化领域的应用-201810094400.1
- 王涛;韩卫祥 - 北京化工大学
- 2018-01-31 - 2018-08-24 - C08F2/48
- 本发明涉及一类姜黄素衍生物在可见光固化领域的应用。该类姜黄素衍生物是以姜黄素结构框架为基础,通过改变连接乙酰丙酮两端的芳香族基团而得到。该类姜黄素衍生物在蓝绿光区具有很强吸收,是一种对碘鎓盐具有有效的电子转移光敏作用的光敏剂。该类姜黄素衍生物与鎓盐类光引发剂组成的光引发体系可以在长波长LED光源下有效的引发阳离子和自由基光聚合。除此之外,该类姜黄素衍生物还具有很好的光漂白性质,可以应用于深层自由基光固化领域。
- 一种咔唑肟酯类光引发剂及其制备方法及应用-201610711028.5
- 丁博;杜晓波 - 湖北和昌新材料科技股份有限公司
- 2016-08-23 - 2018-08-24 - C08F2/48
- 本发明提出了一种咔唑肟酯类光引发剂,具有如下结构通式(I)的化学结构,该光引发剂以3‑碘‑N‑取代咔唑为基本原料,与二烷芳基胺发生取代反应制得3‑二烷芳胺‑N‑取代咔唑,所得3‑二芳胺‑N‑取代咔唑与烷酰氯经傅克反应制得3‑二芳胺‑6‑酮‑N‑取代咔唑,该酮进一步与盐酸羟胺在极性溶剂中反应为酮肟,肟再与烷酰氯或酸酐在碱存在下制备肟酯,即为肟酯类引发剂,该引发剂在紫外光范围内有很好的光引发活性,并且具有较高的热稳定性和存储稳定性。
- 专利分类