[发明专利]一种纳米纤维状锂离子电池正极材料LiVPO4F的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米纤维状锂离子电池正极材料LiVPO₄F的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的LiVPO₄F材料具体制备方法如下：将锂源、钒源、氟源、磷源与还原剂和包覆碳源按比例加入到有机溶剂中形成混合液；然后将混合液加热搅拌使V⁵⁺快速彻底还原为V³⁺，形成绿色溶液，设置静电纺丝设备的工作电压和给料速度，再进行静电纺丝，得到纳米纤维状的LiVPO₄F前驱体；最后将其置于非氧化气氛下高温烧结，自然冷却到室温后，得到所述的纳米纤维状的LiVPO₄F正极材料。本发明制备方法简单、流程短、易于控制、有利于产业化，所得材料具有相互交错的三维纳米纤维状的特殊形貌，从而显著提高了材料的电化学性能。

主权项

1.一种纳米纤维状锂离子电池正极材料LiVPO4F的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)将锂源、钒源、磷源与氟源按锂、钒、磷、氟元素摩尔比为1：1：1：1的比例混合后与还原剂、碳源一并加入到有机溶剂中，搅拌形成均匀混合液，控制混合液中锂离子浓度为0.002～2mol·L‑1；其中：所述还原剂的用量为锂源摩尔数的1～4倍，所述包覆碳源热解后的质量为LiVPO4F材料质量的5～25wt％；(2)将步骤(1)制得的混合液加热至45～95℃，恒温磁力快速搅拌0.5～12h，使还原剂将V5+快速并彻底地还原为V3+，形成绿色前驱体溶液；(3)将步骤(2)制得的绿色前驱体溶液转移至静电纺丝设备的塑料注射器中进行静电纺丝，设置静电纺丝设备的工作电压为1～20kV，给料速度为0.02～10mm·min‑1，得到纳米纤维状LiVPO4F前驱体；(4)将步骤(3)制得的LiVPO4F前驱体干燥后置于石墨坩埚中，再将坩埚放入高温管式炉中，于非氧化气氛下恒温煅烧2～20h，控制煅烧温度为600～900℃，最后自然冷却到室温，得到纳米纤维状LiVPO4F锂离子电池正极材料。