[发明专利]一种2-氯-4;6-二对甲苯基-1;3;5-三嗪的合成方法在审
| 申请号： | 201810621094.2 | 申请日： | 2018-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN108467371A | 公开（公告）日： | 2018-08-31 |
| 发明（设计）人： | 胡小兵 | 申请（专利权）人： | 宝鸡文理学院 |
| 主分类号： | C07D251/22 | 分类号： | C07D251/22 |
| 代理公司： | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 俞晓明 |
| 地址： | 721013*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供了2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪合成方法，包括以下步骤：将四氢呋喃通过氢氧化钾进行初步干燥，然后加入氢化铝锂后蒸馏再次干燥；将镁粉、碘以及干燥的四氢呋喃混合后加热回流，回流稳定时滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，滴加完毕后停止加热，自然降温得到格式试剂；S3、粗品制备：将格式试剂除去镁粉后与三聚氯氰的四氢呋喃溶液在冰水浴中反应，反应后分别滴加甲苯和稀盐酸，分液处理得到粗品；最后将粗品纯化得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪样品。本发明通过制备格式试剂以及将格式试剂在氩气氛围下与三聚氯氰的四氢呋喃溶液反应制得2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪；本发明的制备方法原理简单，条件温和，易于操作，样品产率可达40.6％，具有较高的现实意义。 | ||
| 搜索关键词： | 二对甲苯基 格式试剂 四氢呋喃溶液 粗品 三嗪 制备 三聚氯氰 四氢呋喃 滴加 镁粉 合成 初步干燥 对溴甲苯 分液处理 氢化铝锂 氢氧化钾 停止加热 现实意义 自然降温 氩气氛围 蒸馏 冰水浴 稀盐酸 甲苯 产率 滴入 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、四氢呋喃的干燥：向四氢呋喃中加入氢氧化钾，于室温下静置24～48h以后进行过滤得到经过初步干燥的四氢呋喃，然后向初步干燥的四氢呋喃中加入氢化铝锂粉末得到混合物，将混合物于氮气氛围下进行蒸馏得到干燥的四氢呋喃，所述蒸馏温度为65～67℃，蒸馏时间为2～2.5h；S2、格式试剂的制备：将镁粉与碘混合，然后向其中加入干燥的四氢呋喃得到混合溶液，将混合溶液于氩气氛围下边搅拌边升温进行加热回流，待温度达到40～45℃时格式反应引发，继续加热到68～70℃并维持该温度使回流保持稳定，滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，滴加完毕后停止加热，自然降温得到格式试剂；S3、粗品制备：将S2中得到的格式试剂自然降温到35～37℃时，于氩气氛围下，过滤除去镁粉后置于冰水浴中，边搅拌边降温，待格式试剂温度达到5～10℃时滴入三聚氯氰的四氢呋喃溶液，滴加完成后5～10℃保温反应11～12h；反应停止后进行分液处理，分液处理步骤为：保证体系温度为10～15℃时向反应液中滴加甲苯，滴加完成后在体系温度为10～20℃时滴加稀盐酸，滴加完成后将反应液加入去离子水中，搅拌10～15min后静置0.5～1h分液；将分液后的有机相备用，将水相按照所述的分液处理方法进行再次分液，将第二次分液的有机相与备用的有机相混合后洗涤至中性，然后使用无水硫酸镁干燥3～3.5h，再进行抽滤并用甲苯进行冲洗，将滤液浓缩得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪粗品；S4、纯化：将S3得到的粗品与甲醇混合，于室温下边搅拌边进行一次煮洗，0.5～1h后过滤，将过滤产物再次使用甲醇边搅拌边进行二次煮洗，0.5～1h再次过滤，将过滤产物于‑0.06MPa～‑0.08Mpa下进行烘干，烘干温度为38～42℃，时间为8～12h，得到一次处理样品；将一次处理样品与乙酸乙酯按照1g：3mL的料液比进行混合并加热溶解，直到液体为澄清透明状态，然后将液体于75～77℃下加热回流0.5～1h，自然冷却到室温后静置4～8h，有晶体析出，然后进行抽滤，所得固体于‑0.06MPa～‑0.08Mpa下进行烘干，烘干温度为48～52℃，时间为8～12h，最终得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪样品。
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