[发明专利]一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201810607950.9 | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN108623460A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请(专利权)人: | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/30;B01J31/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 350500 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法,Mg、1‑溴‑5‑氯戊烷、四氢呋喃、盐酸、NaHC03、氯化聚苯乙烯树脂、咪唑、乙腈、草酸二乙酯为主要原料,本发明的合成工艺采用草酸二乙酯和1‑溴‑5‑氯戊烷在固载离子催化剂PSIM‑MgBr的作用下经过加成和水解反应得7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯,相较于传统的合成方法,原料通过催化剂活化反应直接制备7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯,使得收率大幅度提高,减少工艺流程和生产成本。 | ||
搜索关键词: | 氧代庚酸乙酯 草酸二乙酯 合成 氯戊烷 氯化聚苯乙烯 催化剂活化 离子催化剂 合成工艺 水解反应 四氢呋喃 直接制备 工艺流程 传统的 树脂 固载 加成 收率 乙腈 咪唑 盐酸 生产成本 | ||
【主权项】:
1.一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、干燥的N2保护下,在装有冷凝管、温度计、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入7.3g草酸二乙酯、9.3g1‑溴‑5‑氯戊烷和30m1四氢呋喃的混合液;步骤2、在‑25℃条件下,快速加入1.0g PSIM‑MgBr,滴加反应过程中保持反应温度控制在‑10℃左右,滴加完毕后,继续反应1h;步骤3、用15ml浓度4M的盐酸水解,加酸水解过程中保证反应温度为0℃以下;分出有机层,水层用二氯甲烷萃取,并用饱合氯化钠溶液洗涤,加入NaHS03饱合溶液振荡;步骤4、震荡完毕,有机层和水层用饱和NaHC03溶液中和,有机层旋转蒸出四氢呋喃,合并有机层并用饱和NaHC03中和,NaHS03洗涤,再用NaCl洗涤直至中性,蒸除溶剂、减压精馏得到7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯。
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- 徐杰;刘俊霞;杜中田;芦天亮;高进;苗虹 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2014-02-24 - 2015-08-26 - C07C69/716
- 一种催化转化乳酸制备丙酮酸酯的方法,该方法以氧气或空气为氧化剂,醇为溶剂,磷钼钒杂多酸和/或磷钨钒杂多酸为催化剂,通过催化氧化反应和酯化反应的耦合,一步将乳酸转化为丙酮酸酯;该方法直接以氧气或空气为氧化剂,绿色安全,所用原料乳酸直接从生物质资源转化而来,并且反应条件温和,因此,具有重要的应用前景。
- 一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法-201510033422.3
- 毛龙飞;李伟;寇丽栋;姜玉钦;董文佩;毛阿龙;陈小华;万众 - 河南师范大学
- 2015-01-23 - 2015-04-01 - C07C69/716
- 本发明公开了一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:在反应釜中加入溶剂四氢呋喃并通入惰性气体,设置反应釜的釜内温度为15-25℃,于搅拌状态下加入工业氢化钠和金属碱性化合物,再加入溶剂四氢呋喃,于20℃以下滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸甲酯的混合液反应4-6h,然后升温至20-25℃继续反应4-15h,TLC检测反应完毕,降低体系温度至6-10℃,加入摩尔浓度为2mol/L的盐酸溶液调节体系pH=5-7,静置分层,分液后上层浓缩旋干除去溶剂四氢呋喃,然后通过刮膜式分子蒸馏得到无色产品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯。本发明能够在室温下进行反应,并且能够在较低的温度下蒸出产品,直接有效地减少生产过程的危险性和降低产品杂质含量。
- 酸化的蒙脱土催化生物质糖制备乙酰丙酸甲酯的方法-201410778367.6
- 田戈;徐兴良;张显龙;冯守华;邹伟健 - 吉林大学
- 2014-12-16 - 2015-04-01 - C07C69/716
- 本发明的酸化的蒙脱土催化生物质糖制备乙酰丙酸甲酯的方法,属于有机合成的技术领域。以生物质糖和甲醇为原料,硫酸化蒙脱土或氢型蒙脱土为固体酸催化剂,在反应釜中反应温度160~220℃下反应2~5h合成乙酰丙酸甲酯。硫酸化蒙脱土或氢型蒙脱土是对蒙脱土进行硫酸处理过滤后水洗或煅烧制得。本发明为生物质糖转化为乙酰丙酸甲酯提供新的固体酸催化剂和一条新的反应路线,用简单的催化剂及温和的条件即可制备乙酰丙酸甲酯。乙酰丙酸甲酯作为生物质转化过程中的一种重要的平台化合物用途广泛,可作为食品添加剂、香料,以及汽油添加剂、生物燃料等。
- 一种4,4-二氟乙酰乙酸烷基酯的制备方法-201410715169.5
- 刘强;贾铁成;宋诚;吴波;唐小凤 - 金凯(辽宁)化工有限公司
- 2014-12-01 - 2015-03-25 - C07C69/716
- 本发明公开了一种4,4-二氟乙酰乙酸烷基酯的制备方法,原料易得,工艺流程简单,操作安全,收率较高。该方法包括:(1)以1,1,2,2-四氟乙基乙基醚为原料在酸中与水发生水解反应,分离得到二氟乙酸乙酯和氟化氢;(2)由(1)中得到的二氟乙酸乙酯与乙酸烷基酯在碱性催化剂的作用下反应得到1,1-二氟-2-丁烯酸烷基酯-2-羟基盐;(3)由(2)中得到的1,1-二氟-2-丁烯酸烷基酯-2-羟基盐和氟化氢进行中和得到4,4-二氟乙酰乙酸烷基酯。
- 一种木质纤维素类生物质醇解制备乙酰丙酸酯及呋喃衍生物的方法-201410496006.2
- 袁振宏;谭雪松;庄新姝;亓伟;余强;王琼 - 中国科学院广州能源研究所
- 2014-09-24 - 2015-03-11 - C07C69/716
- 本发明公开了一种木质纤维素类生物质醇解制备乙酰丙酸酯及呋喃衍生物的方法,以木质纤维素类生物质为原料,包括磷酸分离处理步骤和醇解反应步骤,高效制备乙酰丙酸酯及呋喃衍生物燃料或化学品,工艺简单,原料组分利用完全,试剂可循环,绿色环保。
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