[发明专利]乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法在审
| 申请号： | 97121890.0 | 申请日： | 1997-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN1182733A | 公开（公告）日： | 1998-05-27 |
| 发明（设计）人： | 陈汝斌;于志;陈琰 | 申请（专利权）人： | 陈汝斌;于志;陈琰 |
| 主分类号： | C07C55/06 | 分类号： | C07C55/06;C07C51/347 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 253800 河北省故城*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 乙醇脱水生产草酸二乙酯方法,以工业草酸和乙醇为原料,利用乙醇和反应生成的水共沸,经蒸馏脱去反应水。达第二次酯化终点至获得草酸二乙酯这一段时间内的馏出物不经精馏,单放参加下批次酯化反应,生产草酸二乙酯。 | ||
| 搜索关键词： | 乙醇 脱水 生产 草酸 二乙酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法，该方法包括下列步骤：(1)第一步，保温酯化：将工业草酸、80-100％乙醇按重量比1∶0.35首先加入反应釜，加热到102℃，然后再向反应釜加80-100％乙醇使反应温度控制在78.2-140℃，保温小于二小时。(2)第二步，共沸脱水：使反应物料保持反应温度79℃，馏出温度79.5℃温度不变，向反应釜连续滴加80-100％乙醇，滴加速度与醇水共沸速度相等，醇水共沸物经蒸馏以78.2-90℃馏出。(3)第三步，二次酯化：达第二次酯化终点后，停止向反应釜滴加乙醇，蒸馏至获得草酸二乙酯这一段时间内的馏出物，在下批次达第一次酯化终点时加入反应釜，参加下批次二次酯化反应。
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- 曹正祥;曹勇 - 曹勇
- 2009-01-08 - 2009-11-11 - C07C55/06
- 本实用新型涉及一种甲酸盐连续脱氢制草酸盐并联产草酸和磷酸二氢盐的装置，包括双螺杆挤出机(3)、列管式换热器(4)、脱氢反应器(5)、雾化塔(12)、双轴混合器(13)、第二螺杆输送机(17)、反应釜(18)、第一离心机(23)、溶液接受罐(24)、第一级洗液罐(26)、第一级输料泵(27)、第二级洗涤罐(28)、醇进料罐(32)、第三螺杆输送机(34)、蒸馏器(35)、草酸醇溶液接受罐(37)、第四螺杆输送机(38)、进料罐(39)、连续结晶器(42)、第一醇接受罐(44)、冷凝结晶釜(48)、第二离心机(49)、第五螺杆输送机(50)、连续蒸馏器(51)、第二醇接受罐(53)、第六螺杆输送机(54)和滤液罐(55)。本实用新型装置能提高甲酸盐收率，简化草酸的制备工艺，降低消耗，并通过草酸与磷酸盐的联产，降低草酸的生产成本。
- 一种二步法制备高纯度无水草酸的生产方法及装置-200810090535.7
- 严顺林 - 铜陵恒鹿无水草酸有限责任公司
- 2008-03-27 - 2009-09-30 - C07C55/06
- 本发明一种二步法制备高纯度无水草酸的生产方法及装置，它解决的是传统生产易污染环境、产品品质差、纯度不高的问题。本发明的生产方法是先把无水草酸在70-75℃容器中干燥，然后在100-110℃容器中脱水。生产装置是包括振动流化床及分别与振动流化床进风口和出风口连通的暖风供装置及负压除尘装置，调控振动流化床内的温度，即可生产出高纯度的无水草酸。本发明生产出的无水草酸纯度高，对环境污染小，耗能低。
- Vc废液在草酸生产中的综合利用工艺-200910014595.5
- 赵光辉;李桂臣 - 山东丰元化学股份有限公司
- 2009-03-17 - 2009-08-12 - C07C55/06
- 一种Vc废液在草酸生产中的综合利用工艺，能对母液进行处理、生成一定附加产品，包括如下步骤：首先，将维生素C生产中的母液进行预处理，使其中的糖分达到指定的要求，即糖的含量达到36-40％之间；其次，将一定量的酸和糖在反应器中在一定的温度下进行充分的反应，待到酸糖完全反应后将反应后的母液进行降温处理，利用草酸溶解度差使生成的草酸析出；再次，提取出结晶的草酸进行脱色处理，形成草酸湿品；最后，对草酸湿品进行烘干处理即得到草酸产品。本发明利用该母液中的糖分和酸进行反应生成草酸不但可以解决该母液的处置问题，又可以得到一定附加的产品，既能解决环保问题，又能取得一定的经济效益。
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