[发明专利]一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 201810605616.X | 申请日: | 2018-06-13 |
公开(公告)号: | CN108752206A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请(专利权)人: | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C67/54;C07C69/716;B01J31/06 |
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地址: | 350500 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法,Mg、1‑溴‑5‑氯戊烷、四氢呋喃、盐酸、NaHC03、氯化聚苯乙烯树脂、咪唑、乙腈、草酸二乙酯为主要原料,本发明的合成工艺采用草酸二乙酯和1‑溴‑5‑氯戊烷在固载离子催化剂PSIM‑MgBr的作用下经过加成和水解反应得7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯,相较于传统的合成方法,原料通过催化剂活化反应直接制备7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯,使得收率大幅度提高,减少工艺流程和生产成本。 | ||
搜索关键词: | 氧代庚酸乙酯 草酸二乙酯 合成 氯戊烷 氯化聚苯乙烯 催化剂活化 离子催化剂 合成工艺 水解反应 四氢呋喃 直接制备 工艺流程 传统的 树脂 固载 加成 收率 乙腈 咪唑 盐酸 生产成本 | ||
【主权项】:
1.一种7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤1、干燥的N2保护下,在装有冷凝管、温度计、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入7.3g草酸二乙酯、9.3g1‑溴‑5‑氯戊烷和30m1四氢呋喃的混合液;步骤2、在‑25℃条件下,快速加入1.0g PSIM‑MgBr,滴加反应过程中保持反应温度控制在‑10℃左右,滴加完毕后,继续反应1h;步骤3、用15ml浓度4M的盐酸水解,加酸水解过程中保证反应温度为0℃以下;分出有机层,水层用二氯甲烷萃取,并用饱合氯化钠溶液洗涤,加入NaHS03饱合溶液振荡;步骤4、震荡完毕,有机层和水层用饱和NaHC03溶液中和,有机层旋转蒸出四氢呋喃,合并有机层并用饱和NaHC03中和,NaHS03洗涤,再用NaCl洗涤直至中性,蒸除溶剂、减压精馏得到7‑氯‑2‑氧代庚酸乙酯。
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- 本发明公开了一种低温控制不对称催化制备高光学纯度的(R)‑2‑羟基‑2‑三氟甲基‑4‑甲基‑4‑戊烯酸乙酯的方法,包括以下步骤:(1)称取适量三氟丙酮酸乙酯置于烘烤好的反应管中;(2)将催化剂配制成催化剂溶液,用注射器量取一定量并加入所述步骤(1)反应体系中,搅拌;(3)在冰盐浴条件下冷却;(4)将异丁烯溶液加入到步骤(3)所述的反应体系中,启动反应;(5)反应结束后,对步骤(4)所述的反应产生的产物进行后处理、蒸馏,得到纯品。本发明的立体选择性好,ee值可以达到97%‑98%;产率相对较高,可以达到90%,并且没有其他副反应的产生。
- 一种多取代稠合芳烃类衍生物及其制备方法-201710152079.3
- 胡益民;文银山 - 安徽师范大学
- 2017-03-15 - 2018-08-17 - C07C67/343
- 本发明公开了一种多取代稠合芳烃类衍生物及其制备方法,与现有技术相比,本发明提供的制备方法从新的角度,利用witting试剂涉及电子的转移等反应过程在无催化剂的条件下简便、高效地合成了多取代稠合芳烃类衍生物,且反应时间短,效率高。并且,提供了一系列新的多取代稠合芳烃类衍生物。相对于普通多取代稠合芳烃类衍生物,其结构更加复杂多样,在化工生产、临床医药中也将表现出更加广阔的用途前景。
- 一种多取代3-苯基酚类衍生物及其制备方法-201611069980.6
- 毛春艳;胡奡;凌想想;胡益民 - 安徽师范大学
- 2016-11-29 - 2018-08-17 - C07C67/343
- 本发明提供了一种多取代3‑苯基酚类衍生物及其制备方法,与现有技术相比,本发明提供了一系列新的多取代3‑苯基酚类衍生物。相对于普通多取代3‑苯基酚类衍生物,本发明制备的多取代3‑苯基酚类衍生物有多环的存在,其结构更加复杂多样,在化工生产、临床医药、材料中也将表现出更加广阔的用途前景。并且,本发明提供的制备方法简便、高效,反应时间短,效率高。
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