[发明专利]一种提高聚磷腈弹性体分子量和产率的方法有效
| 申请号： | 201810582092.7 | 申请日： | 2018-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN110643046B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 吴战鹏;张双琨;赵静存;刘伟;武德珍;张立群;邹文奇;苗振威 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G79/025 | 分类号： | C08G79/025 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 张立改 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种提高聚磷腈弹性体分子量和产率的方法，属于聚磷腈弹性体制备技术领域。步骤包括：1)在无水无氧的反应容器中，加入高沸点溶剂、反应原料(起始物和六氯环三膦腈单体)、催化剂、助催化剂与活性剂，体系搅拌升温至170～250℃后恒温反应0.5～10小时；随后，向体系中补加有机溶剂或沉淀剂，调节反应温度继续反应1h～30h，反应结束后，分离，提取出反应好的PDCP聚合物，并浓缩其余的含少部分PDCP和单体的混合溶液；3)向含有取代试剂、缚酸剂和溶剂的混合物中加入步骤(2)中得到的PDCP溶液反应，得到完全取代的聚膦腈弹性体。本发明提高了聚膦腈弹性体的相对分子质量，同时提高了产率和溶剂利用率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 聚磷腈 弹性体 分子量 方法 | ||
【主权项】：
1.一种提高聚磷腈弹性体分子量和产率的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在无水无氧的反应容器中，加入高沸点溶剂、反应原料包括起始物和六氯环三膦腈单体、催化剂、助催化剂与活性剂；体系搅拌升温至170～250℃后恒温反应，持续诱导反应0.5～10小时；随后，向体系中补加有机溶剂或沉淀剂，同时，调节聚合反应温度为0℃～250℃，并反应1h～30h；到达反应时间，降温停止对产物聚二氯磷腈(PDCP)的聚合反应；/n(2)步骤(1)中PDCP聚合反应结束后，分离出PDCP聚合物固体，剩余的混合物进行常压或减压蒸馏，浓缩得到含有部分PDCP和六氯环三膦腈单体的浓缩液；将所得浓缩液作为步骤(1)反应原料的中起始物进行循环反应；同时将分离得到的PDCP聚合物固体加入溶剂得到PDCP聚合物溶液；/n(3)将取代试剂、缚酸剂和溶剂形成的反应混合物与步骤(2)中得到的PDCP聚合物溶液进行反应，控温在0～100℃，反应1～48小时；反应结束后静置2小时，得到聚磷腈弹性体溶液，将聚磷腈弹性体混合液进行分离，分离得到完全取代的聚膦腈弹性体和不完全取代的产物。/n
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- 本发明公开了一种含离子液体的纳米磷腈微球及其制备方法，具体制备方法包括：将六氯环三磷腈溶于溶剂中，加入N‑烷基咪唑，在反应温度为30～40℃、超声功率为140～160W条件下超声反应0.5～1.5h；继续加入交联剂和缚酸剂，在反应温度为0～5℃、超声功率为240～260W条件下继续超声反应2～5h，经过后处理得到含离子液体的纳米磷腈微球。本发明方法不仅提高了产物的产率，还极大的简化了制备工艺，制得的纳米磷腈微球对聚烯烃材料具有良好的阻燃作用，加入10％的纳米磷腈微球可将PE和PP的LOI分别提高到28.7％和28.2％。
- 紫外光交联聚磷腈、制备方法及复合涂层低温测温光纤、制备方法-202010952089.7
- 袁文;蔡渊;包颖;熊旭明;牛潇晔 - 东部超导科技（苏州）有限公司
- 2020-09-11 - 2021-06-15 - C08G79/025
- 一种紫外光交联聚磷腈、制备方法及复合涂层低温测温光纤、制备方法，属于光纤制造技术领域。该复合涂层低温测温光纤的制备方法，包括以下步骤：S1，将紫外光交联聚磷腈分散在四氢呋喃溶剂中，再与紫外光引发剂和助聚剂混合，充分搅拌脱泡，制得涂敷液；S2，将涂敷液置于涂敷模具中，裸光纤穿过涂敷模具，携带涂敷液并在氮气保护下经过紫外光固化炉；再通过鼓风干燥箱干燥，在裸光纤表面形成聚磷腈弹性涂层；S3，将具有聚磷腈弹性涂层的光纤穿过盛有低熔点熔融金属的二次涂敷模具中，在聚磷腈弹性涂层表面涂敷金属熔体，最终得到复合涂层低温测温光纤。本发明能够克服传统复合涂层光纤中聚合物涂层在金属熔融涂敷过程中裂解和界面结合力变差的缺点。
- 一种高阻燃交联聚磷腈弹性体的制备方法-202010110064.2
- 王秀芬;周克亮;赵媛西;李妍 - 北京化工大学
- 2020-02-23 - 2021-04-02 - C08G79/025
- 本发明公开了一种高阻燃交联聚磷腈弹性体的制备方法，该技术方案具体为氮气保护，冰浴条件下先用乙二醇单钠和苯酚钠与六氯环三磷腈经取代反应制得羟乙氧基苯氧基环三磷腈，再用乙氧基苯氧基环三磷腈钠、苯酚钠与聚二氯磷腈经取代反应，制备乙氧基苯氧基环三磷腈苯氧基聚磷腈弹性体。本方案中合成的乙氧基苯氧基环三磷腈取代基体积大、位阻效应强、磷氮元素含量多，能够作为磷腈链段缠结的交联点，使得本产品在实现室温交联的同时具有优异的阻燃性、热稳定性和力学性能，有效优化了高阻燃高性能聚磷腈弹性体的合成工艺，对高性能交联聚磷腈弹性体的低成本、大规模工业生产具有重要意义。
- 一种提高聚磷腈弹性体分子量和产率的方法-201810582092.7
- 吴战鹏;张双琨;赵静存;刘伟;武德珍;张立群;邹文奇;苗振威 - 北京化工大学
- 2018-06-07 - 2021-04-02 - C08G79/025
- 一种提高聚磷腈弹性体分子量和产率的方法，属于聚磷腈弹性体制备技术领域。步骤包括：1)在无水无氧的反应容器中，加入高沸点溶剂、反应原料(起始物和六氯环三膦腈单体)、催化剂、助催化剂与活性剂，体系搅拌升温至170～250℃后恒温反应0.5～10小时；随后，向体系中补加有机溶剂或沉淀剂，调节反应温度继续反应1h～30h，反应结束后，分离，提取出反应好的PDCP聚合物，并浓缩其余的含少部分PDCP和单体的混合溶液；3)向含有取代试剂、缚酸剂和溶剂的混合物中加入步骤(2)中得到的PDCP溶液反应，得到完全取代的聚膦腈弹性体。本发明提高了聚膦腈弹性体的相对分子质量，同时提高了产率和溶剂利用率。
- 一种环保型环交联聚磷腈的制备方法-202010212234.8
- 潘也唐;张志达;韩忠强;杨荣杰 - 北京理工大学;北京东方雨虹防水技术股份有限公司
- 2020-03-24 - 2021-03-19 - C08G79/025
- 本发明涉及一种环保型环交联聚磷腈的制备方法，属于纳米材料与绿色合成领域。本发明在无溶剂和缚酸剂的条件下利用环三磷腈、模板剂和另一种药品，经水热反应制得环保型环交联聚磷腈，实验原料易得，生产制备过程简单，不会污染环境，通过超声清洗的方法即可去除模板剂而成多孔结构，并且比表面积比传统方法所得聚磷腈有所提高。
- 专利分类
