[发明专利]一种分离制备矮牵牛素-3-O-阿拉伯糖苷的方法有效
申请号: | 201810549987.0 | 申请日: | 2018-05-31 |
公开(公告)号: | CN108517000B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 陈卫;谢佳宏;徐阳 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H17/065 | 分类号: | C07H17/065;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种分离制备矮牵牛素‑3‑O‑阿拉伯糖苷的方法,包括醇提浓缩、大孔树脂吸附、制备液相色谱纯化和高速逆流色谱分离,从花色苷组成复杂的蓝莓原料中分离制备矮牵牛素‑3‑O‑阿拉伯糖苷单体。本发明首次将制备液相色谱和高速逆流色谱技术结合,并通过对工艺参数的优化,从蓝莓中分离得到高纯度的矮牵牛素‑3‑O‑阿拉伯糖苷单体,其纯度高达99%。 | ||
搜索关键词: | 一种 分离 制备 牵牛 阿拉伯 糖苷 方法 | ||
【主权项】:
1.一种分离制备矮牵牛素‑3‑O‑阿拉伯糖苷的方法,其特征在于,包括:(1)醇提浓缩:以蓝莓为原料,经醇提浓缩得到蓝莓花色苷粗提液;(2)大孔树脂吸附:将所述蓝莓花色苷粗提液注入大孔树脂,经洗脱及后处理得到蓝莓花色苷提取物冻干粉;(3)制备液相色谱纯化:采用C18色谱柱,经流动相进行梯度洗脱,再经后处理得到矮牵牛素‑3‑O‑阿拉伯糖苷粗品冻干粉;所述流动相:A相为纯甲醇或酸的体积百分浓度为0.1~1.5%的酸‑甲醇体系,B相为甲酸体积百分浓度为1.5~5%的甲酸‑水体系;所述梯度洗脱的程序为:A相的体积百分浓度在0~5min内保持5%不变,在5~30min内从5%上升至60%,收集20~21min的洗脱物;(4)高速逆流色谱分离:以正丁醇‑甲基叔丁基醚‑甲醇‑水‑三氟乙酸为两相溶剂体系,经分离得到矮牵牛素‑3‑O‑阿拉伯糖苷单体;所述正丁醇、甲基叔丁基醚、甲醇、水和三氟乙酸的体积比为2:2:1:5:0.01~0.1。
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