[发明专利]一种氧化樟脑的合成工艺在审
| 申请号： | 201810520106.2 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN110540495A | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 秦引林;苏梅;陈双祥 | 申请（专利权）人： | 江苏柯菲平医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/523 | 分类号： | C07C49/523;C07C45/00;C07C67/11;C07C69/63;C07C67/297;C07C69/14;C07C45/64;C07C49/513 |
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| 地址： | 210016 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种氧化樟脑合成工艺。将(+)‑3,9‑二溴樟脑与乙酸乙酯，在1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯催化下成酯，再还原得到(+)‑9‑乙酰氧基樟脑，再加入氢氧化钠，N，N‑二甲基甲酰胺进行水解反应得到(+)‑9‑羟基樟脑，在四氢呋喃溶液中用氢化铝锂还原9‑羟基樟脑得到氧化樟脑，经过浓缩，二氯甲烷溶解脱色得到氧化樟脑。本发明收率较高绿色环保，得到产品纯度大于99.5％，达到国家现行注射剂标准。 | ||
| 搜索关键词： | 樟脑 羟基 还原 二甲基甲酰胺 二氯甲烷溶解 四氢呋喃溶液 脱色 产品纯度 氮杂双环 绿色环保 氢化铝锂 氢氧化钠 水解反应 乙酸乙酯 乙酰氧基 樟脑合成 注射剂 成酯 收率 催化 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种氧化樟脑的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑的制备/n将(+)-3,9-二溴樟脑与乙酸乙酯溶于二氯甲烷，在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯催化下得到(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑的制备；/n(2)(+)-9-乙酰氧基樟脑的制备/n将(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑加到水，乙酸溶液中再用铁粉还原得到(+)-9-乙酰氧基樟脑的制备；/n(3)(+)-9-羟基樟脑/n将(+)-9-乙酰氧基樟脑溶于N,N-二甲基甲酰胺，滴加氢氧化钠溶液水解得到(+)-9-羟基樟脑；/n(4)氧化樟脑的制备/n将(+)-9-羟基樟脑溶于四氢呋喃，再用氢化铝锂还原得到氧化樟脑四氢呋喃溶液，再经过浓缩，二氯甲烷溶解，活性炭脱色，重结晶得到氧化樟脑。/n
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