[发明专利]一种氧化樟脑的合成工艺

权利要求书

1.一种氧化樟脑的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑的制备

将(+)-3,9-二溴樟脑与乙酸乙酯溶于二氯甲烷，在1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯催化下得到(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑的制备；

(2)(+)-9-乙酰氧基樟脑的制备

将(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑加到水，乙酸溶液中再用铁粉还原得到(+)-9-乙酰氧基樟脑的制备；

(3)(+)-9-羟基樟脑

将(+)-9-乙酰氧基樟脑溶于N,N-二甲基甲酰胺，滴加氢氧化钠溶液水解得到(+)-9-羟基樟脑；

(4)氧化樟脑的制备

将(+)-9-羟基樟脑溶于四氢呋喃，再用氢化铝锂还原得到氧化樟脑四氢呋喃溶液，再经过浓缩，二氯甲烷溶解，活性炭脱色，重结晶得到氧化樟脑。

2.如权利要求1所述的氧化樟脑的合成工艺，其特征在于：

(1)将1千克(+)-3,9-二溴樟脑与2千克乙酸乙酯溶于5升二氯甲烷，25度搅拌15分钟后滴加0.5千克1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，滴完升温50度搅拌3小试，达到反应终点，减压蒸干溶剂得到(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑；

(2)将步骤(1)所得的(+)-3-溴，9-乙酰氧基樟脑加到2升水，5升乙酸溶液中室温搅拌溶清，再加入2.5千克铁粉升温55度搅拌6小时，达到反应终点，反应液过滤，减压浓缩得到(+)-9-乙酰氧基樟脑；

(3)将步骤二所得的(+)-9-乙酰氧基樟脑溶于5升N,N-二甲基甲酰胺，升温80度，滴加1升50％的氢氧化钠溶液水溶液保温80度搅拌2小时，即反应达到终点，将反应液降温25度，滴加到20L冰水中有固体析出，搅拌30分钟，过滤得到(+)-9-羟基樟脑；

(4)将步骤三所得(+)-9-羟基樟脑溶于10L四氢呋喃，降温0到5度，分批加入0.4千克氢化铝锂控制反应温度低于10度，加完缓慢升至室温，搅拌6小时，达到反应终点降温0到10度，滴加1L饱和食盐水，控制滴加温度低于10度，滴加结束过滤反应液，浓缩滤液再用5升二氯甲烷溶解，活性炭脱色，浓缩再用2升乙酸乙酯升温80度溶解重结晶得到氧化樟脑。