[发明专利]一种由七氟-2-卤代烷烃制备七氟异丁酰氯的方法有效
| 申请号： | 201810246426.3 | 申请日： | 2018-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN108276272B | 公开（公告）日： | 2020-07-10 |
| 发明（设计）人： | 王易;邹利林;于萍;罗运柏 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07C53/42 | 分类号： | C07C53/42;C07C51/60;C07C51/15;C07C53/122 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 马丽娜 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由七氟‑2‑卤代烷烃制备七氟异丁酰氯的方法，该反应分为两步：(1)在超声或高压条件下，将二氧化碳通入含有金属M的溶液A中，同时滴加七氟‑2‑卤代烷烃，在60‑75℃下反应，反应结束后用盐酸将反应液酸化至pH2，分离除去水相，得中间体七氟异丁酸；(2)氮气保护下，将卤化剂逐滴加入无溶剂的七氟异丁酸中，滴加完毕先在室温下搅拌反应，再升温进行回流反应，观察无气体产生后停止反应，蒸馏收集50℃以下的馏分，即得到七氟异丁酰氯。本发明具有合成路线短，工艺流程简单、设备投资低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷烃 制备 七氟异丁酰氯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由七氟‑2‑卤代烷烃制备七氟异丁酰氯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在超声或高压条件下，将二氧化碳通入含有金属M的溶液A中，将溶液A加热至60～75℃后滴加七氟‑2‑卤代烷烃进行反应，反应结束后用盐酸将反应液酸化至pH<2，分离除去水相，得中间体七氟异丁酸；(2)氮气保护下，将卤化剂逐滴加入无溶剂的七氟异丁酸中，滴加完毕先在室温下搅拌反应，再升温进行回流反应，观察无气体产生后停止反应，蒸馏收集50℃以下的馏分，即得到七氟异丁酰氯；所述的高压条件为气压大于1MPa的条件；所述的溶液A为二恶烷、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙醚、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或几种；所述的金属M为锌粉或镁屑；所述的卤化剂为二氯亚砜、五氯化磷、三氯氧磷、苯磺酰氯、草酰氯中的一种或几种。
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