[发明专利]一种2-(5-氟-2,4-二硝基苯氧)乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201810191113.2 | 申请日： | 2018-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN110240545B | 公开（公告）日： | 2022-04-26 |
| 发明（设计）人： | 张盼;关保川;盛秋菊;陈邦池 | 申请（专利权）人： | 迈克斯（如东）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/37 | 分类号： | C07C205/37;C07C201/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 郑海峰 |
| 地址： | 226400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸的制备方法。该制备方法包括：以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯和乙二醇为原料，在碱的作用下反应得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙醇，2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙醇再在氧化剂的作用下氧化得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸。本发明制备方法工艺操作简单，反应时间短，无需高温，产物纯度高，收率高，整个工艺绿色环保，三废少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硝基苯 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸(Ⅲ)的制备方法，其特征在于，以1,5‑二氟‑2,4‑二硝基苯(Ⅱ)和乙二醇为原料，在碱作用下，反应得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙醇(Ⅰ)，2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙醇(Ⅰ)再经氧化剂氧化得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸(Ⅲ)，用反应式表示如下：![]()
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- 2011-09-22 - 2012-01-18 - C07C205/37
- 本发明公开了一种无水体系邻硝基苯甲醚的制备方法，邻硝基氯化苯、甲醇、碱化脱酸剂混合搅拌后按1h升温30℃的速度升温到回流反应后，温度控制在40-80℃，回流反应2-10h后，过滤，回收甲醇后，减压蒸馏得到产品邻硝基苯甲醚。本发明直接用邻硝基氯化苯、甲醇、碱加热所得，反应结束后直接将反应液压入储蓄槽沉淀，再回收甲醇（直接套用），精馏得到产品以及未反应的邻硝基氯化苯（套用），邻硝基氯化苯的利用率可以达到98%以上，邻硝基苯甲醚的收率达到93%-95%，而且大大提高了甲醇的利用率，减少了工艺步骤，减少了蒸馏，节约了能耗，还将传统工艺产生的废水转化为固废。本发明同传统工艺相比具有工艺短、能耗低、邻硝基氯化苯的利用率高、污染小的优点。
- 制备2-（5-氟-2，4-二硝基苯氧）乙酸及其酯的方法-201010254037.9
- 王良清;吴浩;黄民富;罗世英;绵丽娟;田爱俊 - 北京颖新泰康国际贸易有限公司
- 2010-08-16 - 2011-01-19 - C07C205/37
- 本发明公开了一种制备2-(5-氟-2，4-二硝基苯氧)乙酸及其酯的方法，包括两步反应：首先以2，4-二氟硝基苯为起始原料，经过硝化反应生成1，5二氟-2，4-二硝基苯后经过与羟基乙酸或其酯的醚化反应制得2-(5-氟-2，4-二硝基苯氧)乙酸或其酯。其中缩合反应在有机溶剂中并在傅酸剂作用下于-10-50℃温度范围内1-12小时完成。
- 1,5-二氯-2-异丙-4-硝基苯合成方法-201010257104.2
- 何普泉;王龙;王振元;姚海波 - 合肥星宇化学有限责任公司
- 2010-08-19 - 2011-01-05 - C07C205/37
- 本发明公开了一种1，5-二氯-2-异丙-4-硝基苯合成方法，包括如下步骤：将2，4-二氯-5硝基苯酚加入到甲苯中，搅拌，升温，维持体系温度在50～80℃之间；然后加入碳酸钾，再加入相转移催化剂，缓慢升温至沸腾；在沸腾状态下滴加异丙基溴，滴加完毕后继续回流反应；水洗，回收有机相，获得1，5-二氯-2-异丙-4-硝基苯。本发明的1，5-二氯-2-异丙-4-硝基苯合成方法用甲苯体系取代DMF使得反应的收率有明显提高，同时避免了产生胶体结块现象的产生，极大提高了收率。
- 邻硝基苯氧乙酸的制备方法-201010207975.3
- 贺殿;邵长江;贾忠 - 兰州纬易生物科技开发有限责任公司
- 2010-06-20 - 2010-10-20 - C07C205/37
- 本发明公开一种邻硝基苯氧乙酸的制备方法。本发明的邻硝基苯氧乙酸的制备方法是：将邻硝基苯酚与碳酸钾溶解于乙腈中，再在其中点滴加入氯乙酸甲酯进行缩合反应，反应充分后持续滤出滤液，将滤液蒸干溶剂后用丙酮溶解，再进行结晶处理得到邻硝基苯氧乙酸甲酯，将邻硝基苯氧乙酸甲酯碱性条件水解，经酸化后滤出固体的邻硝基苯氧乙酸。本发明的邻硝基苯氧乙酸的制备方法有原料易得、耗时短、产率高、收率高、后处理简单等优点。
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