[发明专利]Au/TiO2复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法

摘要

本发明公开了一种Au/TiO₂复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，利用光幅照，对分散在甲醛溶液中的TiO₂纳米颗粒进行表面无序化非晶重构处理，并在非晶化处理过的TiO₂纳米颗粒表面利用静电吸附[Au(OH)₄]‑基团；在液相水热条件下实现原位的Au还原，得到非晶过渡Au/TiO2复合颗粒；高压水热二次晶化合成Au/TiO₂复合纳米颗粒。本发明不仅能实现Au纳米颗粒与TiO₂纳米颗粒的界面有效耦合，制备出复合Au/TiO₂纳米颗粒，而且能根据实际应用的需要，方便地控制Au颗粒的大小。

主权项

1.一种Au/TiO₂复合纳米颗粒及异质结的液相合成方法，其特征是：包括下列步骤：（1）利用光辐照，对分散在甲醛溶液中的TiO₂纳米颗粒进行表面无序化非晶重构处理，并在非晶化处理过的TiO₂纳米颗粒表面利用静电吸附[Au(OH)₄]^‑；（2）在液相水热条件下实现原位的Au还原，得到非晶过渡Au/TiO₂复合颗粒；（3）高压水热二次晶化合成Au/TiO₂复合纳米颗粒；步骤（1）的具体方法：将超声分散好的TiO₂甲醛胶体放置于350W紫外灯的正下方，液面距紫外灯0.5米，紫外辐照2小时，离心分离，并用无水乙醇和去离子水反复清洗；将清洗好的TiO₂分散于去离子水中，用硝酸调节pH值至1~1.5，剧烈搅拌并缓慢滴加氯金酸配置混合溶液，氯金酸水溶液质量浓度为1%，并用NaOH调节pH值至10~11；当混合溶液的pH值至3~3.5时停止加入氯金酸，高速离心分离得到吸附[Au(OH)₄]^‑的TiO₂纳米颗粒；步骤（2）的具体方法：将经步骤（1）处理得到的TiO₂纳米颗粒再次分散在浓度为37%的HCHO溶液中，70℃水热处理1小时，高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤，得到非晶过渡Au/TiO₂复合颗粒；步骤（3）的具体方法：将步骤（2）得到的非晶过渡Au/TiO₂复合颗粒装入水热反应釜，180℃水热处理16小时，取出沉淀物并在80℃干燥，得到TiO₂二次结晶的Au/ TiO₂复合颗粒；在步骤（3）后还进行子晶生长调控Au颗粒尺寸；步骤如下：﹤1﹥将0.2克Au/TiO₂复合颗粒分散于50ml去离子水中，加入质量浓度为1%用NaOH调节pH值至10~11的氯金酸水溶液10ml混合均匀；﹤2﹥向上述溶液中加入37%的HCHO溶液10ml，避光于75℃水热处理1小时，实现在上述Au/TiO₂复合颗粒Au位二次生长的Au，高速离心分离并用无水乙醇和去离子水洗涤得到沉淀物；﹤3﹥将2中的颗粒装入水热反应釜，150℃水热处理16小时，取出沉淀物并在80℃干燥，得到晶化完整的Au/TiO₂复合颗粒，TiO₂颗粒上的Au颗粒的典型尺寸会从5nm±2nm增大至10nm±2nm；﹤4﹥调节1中的氯金酸水溶液的添加量，可得到不同增大程度的Au/ TiO₂复合颗粒。