[发明专利]一种贵金属单质掺杂钒酸盐纳米电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种贵金属单质掺杂钒酸盐纳米电极材料的制备方法，属于纳米材料与电化学技术领域。将金属盐、偏钒酸铵、二水合草酸、六次亚甲基四铵按一定比例溶于去离子水中，超声溶解得到前驱体，将前驱体移入含有基底的高压反应釜中进行水热反应，反应结束后将负载有钒酸盐纳米线的基底洗净，干燥，之后将负载有钒酸盐纳米线的基底在10‑100℃下浸泡在可溶性贵金属盐溶液中，取出、清洗、干燥，最后再采用H2气氛下高温还原法，将通过离子交换插入钒酸盐层中的贵金属离子还原为贵金属单质，得到所述的一种贵金属单质掺杂钒酸盐纳米电极材料，本发明制备工艺简单，反应条件温和且反应时间短，全过程无二次污染物产生，制备的电极材料具有优良的电化学性能。

主权项

1.一种贵金属单质掺杂钒酸盐纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是指将金属盐、偏钒酸铵、二水合草酸、六次亚甲基四铵按一定比例溶于去离子水中，超声溶解得到前驱体，将前驱体移入含有基底的高压反应釜中进行水热反应，反应结束后将负载有钒酸盐纳米线的基底洗净，干燥，之后将负载有钒酸盐纳米线的基底在10‑100℃下浸泡在可溶性贵金属盐溶液中，取出、清洗、干燥，最后再采用H2气氛下高温还原法，将通过离子交换插入钒酸盐层中的金属离子还原为金属单质，得到所述的一种贵金属单质掺杂钒酸盐纳米电极材料，制备方法按以下步骤进行：a将金属盐、偏钒酸铵、二水合草酸、六次亚甲基四铵加入到去离子水中，超声溶解得到前驱体，其中偏钒酸铵的浓度为0.2～1mol/L，偏钒酸铵和金属盐的浓度比为1:6～1:20，二水合草酸和金属盐的浓度比为1:3～1:10，六次亚甲基四铵和金属盐的浓度比为1:3～1:6；b清洗基底，将清洗后的基底放入高压反应釜内衬中；c将经a步骤配制好的前驱体溶液转移至装有基底的高压反应釜内衬中后，在90～150℃反应40～120min，取出反应釜在室温自然冷却后，将反应后负载有钒酸盐纳米线的基底取出，用去离子水冲洗，在烘箱中30～100℃干燥；d将经c步骤干燥后的负载有钒酸盐纳米线的基底，在0.01‑1mol/L可溶性贵金属盐溶液中10‑100℃下浸泡1～24h；e取在d步骤中在金属盐溶液中浸泡后的负载有金属钒酸盐纳米线的基底，在管式炉中H2气氛下以0.5～2℃/min的升温速率，加热到200～700℃，保温2～5h,将通过离子交换插入钒酸盐层中的贵金属离子还原为贵金属单质，得到所述的一种贵金属单质掺杂钒酸盐纳米电极材料。