[发明专利]一维结构WMCNT/MoS2复合材料及制备

摘要

本发明采用多步操作，成功制备出一维的WMCNT/MoS2的复合物，首先通过高温退火去除WMCNT表面的杂质，随后用硫脲和硫磺溶液，对WMCNT材料的表面进行先期处理，通过静置处理在WMCNT表面吸附一层硫元素，作为以后反应的位点，通过高速离心处理收集处理的WMCNT，随后加入钼酸铵和生物质硫源L‑半胱氨酸，在水热条件下，反应生成我们需要的产物，最后为提高材料的结晶性以及增加WMCNT与MoS2之间的结合，我们对其进行退火处理。将其作为作为超级电容的电极材料，CV曲线显示出良好的对称性，显示出良好的双电层电容性能以及存在一定的氧化还原反应。

主权项

1.如利1所述，本发明采用多步操作，以经过硫磺处理过表面的WMCNT为生长基体，并以生物质硫源L‑半胱氨酸为硫源，成功制备出具有一维结构的WMCNT/MoS2复合材料，其特征在于：制备步骤如下：（1）首先称取一定量的多壁碳纳米管（WMCNT），将其放入瓷舟中，通入惰性气体氩气，以5℃/min的升温速率加热到600℃，并保温2 h，随后自然冷却，收集产物；（2）用量筒量取200 ml的无水乙醇于玻璃烧杯中，加入100 mg硫脲，溶解成硫脲溶液后，再加入步骤（1）中的产物一定量的 WMCNT于烧杯中，搅拌和超声振荡各1h，接着向该溶液中加入一定量的的硫磺，在超声振荡2 h后，放在0℃的冰箱中静置6h；（3）将步骤（2）中的产物通过高速离心机离心收集，随后将其转移到80℃的烘箱中进行干燥24 h，完成后用玛瑙研钵研磨收集；（4）用天平称取步骤（3）中的产物50 mg加入到100ml的去离子水中，充分搅拌后，再加入0.005 mol的钼酸钠（1.24 g）于上述溶液中，溶解后再加入0.015 mol的L‑半胱氨酸（1.81 g）于上述溶液中，充分搅拌处理后，转移到150 ml的反应釜中，在200℃的反应条件下，水热反应12 h；（5）步骤（4）反应结束后，通过去离子水和无水乙醇多次洗涤离心，去除反应杂质，最后放入80℃的真空干燥箱中，干燥48 h，随后用玛瑙研钵研磨处理，并收集所得黑色产物；（6）为了提高反应的结晶性，本发明对步骤（5）中的产物进行退火处理，将产物放入到瓷舟中，在通入氩气前提下，以3℃/min的升温速率将其加热到800℃，并在此温度下，保温4 h，随后自然冷却到室温，收集所得产物即为最终要求产物。