[发明专利]一维结构WMCNT/MoS2复合材料及制备在审
申请号: | 201711479165.1 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108455672A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 梁智萍;张松利;关创 | 申请(专利权)人: | 镇江创智特种合金科技发展有限公司 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;C01B32/168;B82Y30/00;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212000 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化还原反应 双电层电容 半胱氨酸 表面吸附 超级电容 电极材料 高速离心 高温退火 硫磺溶液 收集处理 水热条件 退火处理 一维结构 复合材料 复合物 结晶性 硫元素 生物质 钼酸铵 硫源 硫脲 位点 去除 成功 | ||
1.如利1所述,本发明采用多步操作,以经过硫磺处理过表面的WMCNT为生长基体,并以生物质硫源L-半胱氨酸为硫源,成功制备出具有一维结构的WMCNT/MoS2复合材料,其特征在于:制备步骤如下:
(1)首先称取一定量的多壁碳纳米管(WMCNT),将其放入瓷舟中,通入惰性气体氩气,以5℃/min的升温速率加热到600℃,并保温2 h,随后自然冷却,收集产物;
(2)用量筒量取200 ml的无水乙醇于玻璃烧杯中,加入100 mg硫脲,溶解成硫脲溶液后,再加入步骤(1)中的产物一定量的 WMCNT于烧杯中,搅拌和超声振荡各1h,接着向该溶液中加入一定量的的硫磺,在超声振荡2 h后,放在0℃的冰箱中静置6h;
(3)将步骤(2)中的产物通过高速离心机离心收集,随后将其转移到80℃的烘箱中进行干燥24 h,完成后用玛瑙研钵研磨收集;
(4)用天平称取步骤(3)中的产物50 mg加入到100ml的去离子水中,充分搅拌后,再加入0.005 mol的钼酸钠(1.24 g)于上述溶液中,溶解后再加入0.015 mol的L-半胱氨酸(1.81 g)于上述溶液中,充分搅拌处理后,转移到150 ml的反应釜中,在200℃的反应条件下,水热反应12 h;
(5)步骤(4)反应结束后,通过去离子水和无水乙醇多次洗涤离心,去除反应杂质,最后放入80℃的真空干燥箱中,干燥48 h,随后用玛瑙研钵研磨处理,并收集所得黑色产物;
(6)为了提高反应的结晶性,本发明对步骤(5)中的产物进行退火处理,将产物放入到瓷舟中,在通入氩气前提下,以3℃/min的升温速率将其加热到800℃,并在此温度下,保温4h,随后自然冷却到室温,收集所得产物即为最终要求产物。
2.如权利1所述:步骤(1)的加热速率为5℃/min,加热温度为600℃,保温时间为2 h。
3.如权利1所述:步骤(2)中硫脲:MWCNT:硫磺=1:10:1(质量比)。
4.如权利1所述:步骤(4)中的钼酸钠和L-半胱氨酸的摩尔比为1:3。
5.如权利1所述:步骤(6)中的升温速率为3℃/min,保温温度为800℃。
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