[发明专利]一维结构WMCNT/MoS2复合材料及制备

说明书

本发明采用多步操作，成功制备出一维的WMCNT/MoS₂的复合物，首先通过高温退火去除WMCNT表面的杂质，随后用硫脲和硫磺溶液，对WMCNT材料的表面进行先期处理，通过静置处理在WMCNT表面吸附一层硫元素，作为以后反应的位点，通过高速离心处理收集处理的WMCNT，随后加入钼酸铵和生物质硫源L‑半胱氨酸，在水热条件下，反应生成我们需要的产物，最后为提高材料的结晶性以及增加WMCNT与MoS₂之间的结合，我们对其进行退火处理。将其作为作为超级电容的电极材料，CV曲线显示出良好的对称性，显示出良好的双电层电容性能以及存在一定的氧化还原反应。

技术领域

本发明采用多步操作，以经过硫磺处理过表面的WMCNT为生长基体，并以生物质硫源L-半胱氨酸为硫源，成功制备出具有一维结构的WMCNT/MoS₂复合材料，并具有良好的电化学性能。

技术背景

WMCNT（多壁碳纳米管）作为典型的一维材料，具有较多的比表面积以及良好的电化学性能，广泛应用于各种储能器件中，同时其优异的机械性能，柔性性能又十分适合制备全固态或柔性超级电容器。但是，由于WMCNT没有赝电容效应，从而限制其电化学性能的应用，对此我们可以通过将其与二维材料MoS₂进行复合，制备出一维形态的WMCNT/MoS₂的复合物，一维结构的复合形式，极大地提高了材料的比表面积，以及提供更多的活性位点，是一种有效的复合形式，利用两种的协同效应，又可以进一步改善两种的电容性能，具有优异的作用。

超级电容器作为一种新型的储能器件，已经有众多的形式，包括各种形式的全固态以及柔性超级电容器，可以适用于可穿戴器件领域，具有极高的科学发展前途，现在已经被全世界科研工作者广泛研究。

发明内容

本发明采用多步操作，成功制备出一维的WMCNT/MoS₂的复合物，首先通过高温退火去除WMCNT表面的杂志，随后用硫脲和硫磺溶液，对WMCNT材料的表面进行先期处理，在WMCNT表面吸附一层硫元素，随后加入钼酸铵和生物质硫源L-半胱氨酸，在水热条件下，反应生成我们需要的产物，最后为提高材料的结晶性以及增加WMCNT与MoS₂之间的结合，我们对其进行退火处理。将其作为作为超级电容的电极材料，显示出良好的电化学性能。

本发明的特征在于，首先用硫脲对碳纳米管的表面进行处理，形成微小的成核中心，再以简单的水热法将MoS₂生长多壁碳纳米管的表面形成一维结构，具体的实验操作步骤如下：

（1）首先称取一定量的多壁碳纳米管（WMCNT），将其放入瓷舟中，通入惰性气体氩气，以5℃/min的升温速率加热到600℃，并保温2 h，随后自然冷却，收集产物；

（2）用量筒量取200 ml的无水乙醇于玻璃烧杯中，加入100 mg硫脲，溶解成硫脲溶液后，再加入步骤（1）中的产物一定量的 WMCNT于烧杯中，搅拌和超声振荡各1h，接着向该溶液中加入一定量的的硫磺，在超声振荡2 h后，放在0℃的冰箱中静置6h；

（3）将步骤（2）中的产物通过高速离心机离心收集，随后将其转移到80℃的烘箱中进行干燥24 h，完成后用玛瑙研钵研磨收集；

（4）用天平称取步骤（3）中的产物50 mg加入到100ml的去离子水中，充分搅拌后，再加入0.005 mol的钼酸钠（1.24 g）于上述溶液中，溶解后再加入0.015 mol的L-半胱氨酸（1.81 g）于上述溶液中，充分搅拌处理后，转移到150 ml的反应釜中，在200℃的反应条件下，水热反应12 h；

（5）步骤（4）反应结束后，通过去离子水和无水乙醇多次洗涤离心，去除反应杂质，最后放入80℃的真空干燥箱中，干燥48 h，随后用玛瑙研钵研磨处理，并收集所得黑色产物；