[发明专利]一种对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201711468486.1 | 申请日： | 2017-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108192044B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 方云辉;赖广兴;温庆如;林艳梅;蒋卓君;柯余良;陈小路;李格丽;林添兴;桂苗苗 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司;科之杰新材料集团（广东）有限公司 |
| 主分类号： | C08F291/06 | 分类号： | C08F291/06;C08F291/00;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法。本发明通过在聚羧酸分子结构中引入硅烷基团，可以与水泥颗粒形成化学键合，同时有利于增大分子尺寸，避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附，改善与水泥的适应性问题，能降低对泥含量变化的敏感性；通过在聚羧酸分子结构中引入多元醚酯的结构，可以改善聚羧酸长侧链在混凝土多相体系中的形状及支化结构，使得侧链更为舒展松懈，提高混凝土的和易性，降低对泥含量变化的敏感性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 混凝土 含泥量低 敏感 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按重量份计，将100份4‑羟丁基乙烯醚聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05～0.2份0.1mol/L氯铂酸乙醇溶液，加入到装有冷凝回收装置的第一反应装置中，边搅拌边充入氮气进行保护，升温至40～50℃，加入0.0005～0.001份三苯基膦，之后开始滴加10～20份氢化物封端聚(二甲基硅氧烷)，1～3h内滴加完毕，之后将温度升至80～85℃，蒸馏除去乙醇，将2～6份丙烯酸、1～6份二环己基碳二亚胺、0.05～0.2份4‑二甲氨基吡啶和0.01～0.1份阻聚剂配制成混合溶液，5min内快速将混合溶液滴加到第一反应装置中，继续反应1～3h后，真空蒸馏除去溶剂，即可得到中间体；(2)按重量份计，第二反应装置加入100份4‑羟丁基乙烯醚聚氧乙烯基醚、1～3份链转移剂、0.5～2份次磷酸钠、1～2份氢氧化钠和105～110份水，升温至30～50℃，开始滴加0.5～2份过硫酸铵和15份水组成的第一溶液，以及2～3份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、5～7份丙烯酸、1～3份中间体和1～3份不饱和酯组成的第二溶液，2～4h内滴加完毕，之后补加0.5～1.5份次磷酸钠继续保温0.5h，即得到所述对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸减水剂；上述4‑羟丁基乙烯醚聚氧乙烯聚氧丙烯基醚的结构式为H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH2CH2CH2OCH＝CH2，其中p为6～10的整数，q为1或2；上述氢化物封端聚(二甲基硅氧烷)的结构式为![]()
其中n为4、5或6；上述4‑羟丁基乙烯醚聚氧乙烯基醚的结构式为H(OCH2CH2)xOCH2CH2CH2CH2OCR＝CH2，其中x为80～90的整数，R为氢原子或甲基；上述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的结构式为CH2＝C(CH3)CH2OOCH2CH2(CH2CH2O)mCH2CH2OOCH2C(CH3)＝CH2，其中m为4～8的整数。
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- 本发明提供一种可快速固化的柔性聚甲基丙烯酸甲酯材料及其制备方法，是两组分反应型，包括组分A树脂体系和组分B固化体系，其比例为A:B=100:1～8。本发明所述可快速固化的柔性聚甲基丙烯酸甲酯材料在保证快速固化的同时，实现材料的柔韧性、强度、耐磨性等综合性能的提升，另一方面，避免传统配方里面采用柔性单体增韧，气味难闻，增韧效果有限的弊端。本发明得到的产品体系可以应用在混凝土防腐、地坪、铺装等相关领域。
- 一种含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂及其制备方法和应用-201711470747.3
- 庞浩;王坤;廖兵;年福伟;郭莹;黄健恒 - 中科院广州化学有限公司;中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中国科学院大学
- 2017-12-29 - 2018-06-22 - C08F291/06
- 本发明公开了一种含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂，其合成原料包括单体、小分子不饱和羧酸、合成聚羧酸类高分子用的氧化还原催化体系、链转移剂和中和剂。本发明还公开了上述含纤维素醚类单体的聚羧酸减水剂的制备方法：(1)将小分子不饱和酯、纤维素醚除水后与酯交换反应催化剂、阻聚剂加入反应容器中，体系抽真空后加热搅拌；(2)将上一步产物与不饱和聚醚类大单体、氧化剂溶于水升温后滴加还原剂与链转移剂的混合溶液，同时滴加小分子不饱和羧酸单体；(3)滴加完后保温，冷却至50℃以下，加入中和剂，即为最终产物。本发明还公开了上述聚羧酸减水剂的应用。本发明的聚羧酸减水剂有较好的流动度、保坍性、保水性。
- 保坍型聚羧酸粉剂及其制备方法-201711303022.5
- 虞亚丽 - 苏州弗克技术股份有限公司
- 2017-12-11 - 2018-06-15 - C08F291/06
- 本发明公开了一种保坍型聚羧酸粉剂的制备方法：各共聚单体在引发剂和链转移剂存在、通氮气和搅拌条件下在溶剂中进行共聚反应，共聚产物调节pH值后经喷雾干燥制成粉末；其中，共聚反应所采用的引发方式为氧化还原引发，引发剂由氧化剂和还原剂构成；本发明制备的保坍型聚羧酸粉剂可适用于商品混凝土和湿拌砂浆，可使混凝土、湿拌砂浆具有良好的塑性保持性，同时不影响后期强度。 1
- 一种自洁调温玻璃及其制备方法-201711341501.6
- 汪杰 - 江苏飞天玻璃实业有限公司
- 2017-12-14 - 2018-06-08 - C08F291/06
- 本发明公开了一种自洁调温玻璃及其制备方法，其技术方案要点是包括两相对的玻璃基片，两玻璃基片的外侧喷涂有疏水防雾层，两玻璃基片之间喷涂有热敏调温层，在昼夜温差较大的地区，玻璃基片表面容易起雾，在玻璃基片的外侧喷涂疏水防雾层，提高了玻璃基片的抗高低温性、耐候性，且疏水防雾层本身具有疏水、疏油、不黏附性与不粘性的优点，玻璃基片的外侧不容易起雾，水分也不容易在其表面发生润湿，提高了玻璃基片的抗脏、抗污性，根据不同程度的光照强度，热敏调温层对室温进行控温，疏水防雾层与热敏调温层相互协同作用，以提高该自洁调温玻璃的综合使用性能。
- 一种改性早强剂及其合成方法-201711009909.3
- 李事力;袁盛;孙红英 - 浙江广天构件股份有限公司
- 2017-10-25 - 2018-05-08 - C08F291/06
- 本发明涉及混凝土外加剂领域，公开了一种改性早强剂及其合成方法。以重量份计，本发明的改性早强剂包括聚戊烯醇聚氧乙烯醚300～350份、丙烯酸30～50份、改性功能单体60～80份、双氧水2～4份、还原剂1～1.5份、分子量调节剂2～2.5份、氢氧化钠10～20份和水380～480份，其中，改性功能单体包括丙烯酰胺15～20份、甲基烯丙基磺酸钠15～25份和聚ε‑己内酯二醇30～35份。本发明的改性早强剂含有多种功能性官能团，可以提高混凝土的早期强度、加快模具周转，加速流水线生产，比常规的早强剂具有更高的减水率、更低的含气量、更强的早强性能，由于不含硫酸盐，因此不会开裂。
- 一种低收缩不饱和聚酯树脂及基于该树脂制备的玻璃纤维增强板材-201610203159.2
- 曾黎明;蒋兴雷;黄志颖;刘庆军;谢文蓓 - 武汉理工大学
- 2016-03-31 - 2018-05-01 - C08F291/06
- 本发明涉及一种低收缩不饱和聚酯树脂及基于该树脂使用真空辅助成型工艺制备的玻璃纤维增强板材，所述树脂由改性不饱和聚酯树脂胶液固化得到，所述改性不饱和聚酯树脂胶液原料组分及质量份为不饱和聚酯树脂540份，聚醋酸乙烯酯6‑18份，聚苯乙烯12‑18份，苯乙烯30‑36份，过氧化甲乙酮8.1份。本发明所制备的低收缩不饱和聚酯树脂能够满足工业生产需求，以这种改性树脂制得的玻璃纤维增强板材不仅具有很低的固化收缩率，而且强度高，综合性能优良，可用于船舶、风电、航空航天等领域。
- 一种羧基集中分布的具有高减水性能的聚羧酸减水剂制备方法、产品及应用-201510390676.0
- 朱伟亮;邵越峰;邵田云 - 上海台界化工有限公司
- 2015-07-03 - 2018-02-23 - C08F291/06
- 本发明提供了一种羧基集中分布的具有高减水性能的聚羧酸减水剂制备方法，包括以下步骤加入低分子量不饱和羧酸类化合物，并加入催化剂，反应得不饱和羧酸聚合物；再加入不饱和羧酸聚合物、不饱和聚醚单体和不饱和磺酸盐或聚醚单体不饱和羧酸酯，并加入蒸馏水，机械搅拌，充分溶解形成澄清溶液，加入引发剂，恒速滴加链转移剂水溶液，滴加完毕后继续反应，最后停止反应，得羧基集中分布的聚羧酸；将羧基集中分布的聚羧酸中加入碱溶液，中和至pH5～7，加水稀释，即得产物。本发明还提供了一种使用上述方法制备的聚羧酸减水剂，及其在混凝土中的应用，该聚羧酸减水剂初始流动度和经时流动度均优于普通聚羧酸减水剂，具有很好的应用前景。
- 一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法-201710977318.9
- 谢新昇;何俊欣;张淑娴 - 谢新昇
- 2017-10-19 - 2018-01-26 - C08F291/06
- 本发明涉及建筑材料制备技术领域，具体涉及一种抗泥聚羧酸减水剂的制备方法。本发明将回收的酶解木质素作为聚羧酸减水剂的改性物质，加入白色粉末得到胶体保护的减水剂，酶解木质素本身具有较大的空间结构，有利于提高减水剂的分散性能，还可以提高合成聚羧酸减水剂的亲水性能，降低减水剂对泥的亲和性，使砂浆的流动性变好，白色粉末是季铵型阳离子环糊精，聚羧酸减水剂是一种阴离子表面活性物质，季铵型阳离子环糊精对泥土中的硅酸金属盐的阳离子排斥，起到隔绝泥土吸附的作用，使聚羧酸减水剂在砂浆中分散性提高，从而使得砂浆的分散性及流动性加强。
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