[发明专利]一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺及其在能源储存中的应用

摘要

本发明具体公开了一种利用生物质废料几丁质制备氮掺杂碳纳米纤维的工艺以及碱金属(锂、钠、钾)离子电池负极材料的制备方法，本发明以几丁质为碳源，在氩气的保护作用下，经真空管式炉高温煅烧，反应结束后自然冷却至室温，得到属于生物质碳材料。本发明的制备工艺成本低廉、操作简便、绿色环保，适用于大规模工业化生产；本发明提供的生物质碳材料具有比较大的层间距(d002≈0.387nm)、高含量氮掺杂(8.3％)、丰富活性位点、良好的电导率以及稳定的介孔纳米纤维结构；且将其应用于碱金属(锂、钠、钾)离子二次电池，具有较高的可逆比容量、优异的倍率性能和良好的循环稳定性，明显优于传统石墨电极材料以及大部分无定型碳和氮掺杂碳材料。

主权项

1.一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺,其特征在于,包括以下步骤：

(1)为去除几丁质中的水分，对几丁质进行干燥处理，将几丁质进行预粉碎，然后放置在烘箱内烘烤内干燥处理；

(2)称取3‑5份步骤(1)中制备好的几丁质，放入管式炉中热处理，进行预碳化，并持续通入保护气体；其中，热处理条件为：在管式炉中，以1‑3℃/min的升温速率升至300℃，气体流量为30‑200mL/min，保温60‑90min；

(3)将步骤(2)得到的中间产物继续置于管式炉中进行碳化，并持续通入保护气体；其中，热处理条件为：在管式炉中，以5‑10℃的升温速率升至500‑900℃，气体流量为30‑200mL/min，保温60‑240min；

(4)将步骤(3)所得产物进行离心洗涤；其中，离心洗涤条件为：在离心机转速为3000‑5000r/min的条件下，离心3min；

(5)步骤(4)离心洗涤所得的产物进行真空干燥，得到最终产物，即为以几丁质为碳源制备的氮掺杂碳纳米纤维；其中，真空干燥条件为：在真空干燥箱中温度为80‑110℃的条件下干燥8‑12h，真空度为0‑‑0.05MPa。

2.根据权利要求1所述的一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺，其特征在于，所述几丁质是一种含氮多糖类生物性天然高分子，主要的来源为虾、蟹、昆虫甲壳类动物的外壳与软件动物的器官，结构式如下：

3.根据权利要求1所述的一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺，其特征在于，所述几丁质是由直径为10‑30nm和高长径比为一维纳米纤维组成。

4.根据权利要求1所述的一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中对几丁质进行干燥处理条件为：80‑120℃的烘箱内烘烤12‑24h。

5.根据权利要求1所述的一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中对几丁质进行预碳化的优选条件为：在氩气保护下，以1℃/min的升温速率升至300℃，保温90min。

6.根据权利要求1‑5任一项所述的一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(3)对几丁质进行碳化的优选条件为：在氩气保护下，以5℃/min的升温速率升至700℃，保温120min。

7.根据权利要求1所述的一种利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺，其特征在于，所述步骤(4)对产物进行洗涤的条件优选为：洗涤试剂为蒸馏水、无水乙醇，离心机转速为3000r/min。

8.权利要求1‑7任一项所述利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺得到的氮掺杂非晶碳纳米纤维应用于锂离子二次电池的负极活性材料。

9.权利要求1‑7任一项所述利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺得到的氮掺杂非晶碳纳米纤维应用于钠离子二次电池的负极活性材料。

10.权利要求1‑7任一项所述利用几丁质为碳源制备氮掺杂非晶碳纳米纤维的工艺得到的氮掺杂非晶碳纳米纤维应用于钾离子二次电池的负极活性材料。