[发明专利]一种R-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的合成方法在审
申请号: | 201711406128.8 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108129417A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 梅锦初 | 申请(专利权)人: | 中山市小榄企业服务有限公司 |
主分类号: | C07D277/16 | 分类号: | C07D277/16 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 张换君 |
地址: | 528415 广东省中山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开的属于生物制备技术领域,具体为一种R‑四氢噻唑‑2‑硫酮‑4‑羧酸的合成方法,该R‑四氢噻唑‑2‑硫酮‑4‑羧酸的合成方法的具体合成步骤如下:S1:调制反应液剂:选取400ml的烧杯,在烧杯内加入CuSO4、ZnSO4、Al2(SO4)3混合液,所述CuSO4、ZnSO4、Al2(SO4)3混合液的体积为240ml,相混合液中注入NAOH溶液,所述NAOH溶液的浓度为(60‑75)%,调节PH值为12‑12.5;S2:将反应物加入反应液剂中:向步骤S1中调制好的反应液剂注入β‑氯代丙氨酸和CS2,所述β‑氯代丙氨酸和CS2按照摩尔比为1:(1.0‑1.2)的比重配比;S3:生成沉淀;S4:萃取,该R‑四氢噻唑‑2‑硫酮‑4‑羧酸的合成方法通过简单的合成步骤进行制备,制备条件较为简单,能够轻易完成制备条件要求,降低合成成本,提高制备效率。 | ||
搜索关键词: | 硫酮 羧酸 混合液 合成 合成步骤 制备条件 丙氨酸 氯代 烧杯 制备 调制 比重配比 合成成本 生物制备 反应物 摩尔比 萃取 沉淀 | ||
【主权项】:
一种R‑四氢噻唑‑2‑硫酮‑4‑羧酸的合成方法,其特征在于:该R‑四氢噻唑‑2‑硫酮‑4‑羧酸的合成方法的具体合成步骤如下:S1:调制反应液剂:选取400ml的烧杯,在烧杯内加入CuSO4、ZnSO4、Al2(SO4)3混合液,所述CuSO4、ZnSO4、Al2(SO4)3混合液的体积为240ml,相混合液中注入NAOH溶液,所述NAOH溶液的浓度为(60‑75)%,调节PH值为12‑12.5;S2:将反应物加入反应液剂中:向步骤S1中调制好的反应液剂注入β‑氯代丙氨酸和CS2,所述β‑氯代丙氨酸和CS2按照摩尔比为1:(1.0‑1.2)的比重配比;S3:生成沉淀:将步骤S2中注入反应液剂的烧杯进行内部液剂搅拌,搅拌按照同一方向进行搅拌30‑50分钟,将烧杯加热并保温20‑24小时,烧杯中逐渐出现沉淀;S4:萃取:将烧杯内的反应物和生成物进行过滤,将过滤后的滤液加入强酸中和,将中和后的滤液通过萃取溶剂进行萃取操作,将萃取后的萃取溶剂取出并通过无水硫酸铜干燥萃取溶剂,通过加热的方式将多余的萃取溶剂蒸发,即可获取黄色片状结晶。
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