[发明专利]一种六氟磷酸铵的制备方法

摘要

本发明提供了一种六氟磷酸铵的制备方法，包括在反应釜中依次加入氟化氢铵固体和无水氟化氢及三氯氧磷得到一级反应液、在所述反应釜内加入一定量的甲醇得到二级反应液、在所述反应釜中滴加氨水充分反应后得到三级反应液、将所述三级反应液进行固液分离得到沉淀与四级反应液、将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液、将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中进行冷却结晶得到成品六氟磷酸铵。本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中，采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备，使得反应易于控制，操作难度降低，同时也降低了生产成本，反应温和不剧烈，易于控制，且速度平和，比较安全，同时缩短了生产周期。

主权项

一种六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液；步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应物溶解，得到二级反应液；步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液；步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。