[发明专利]一种六氟磷酸铵的制备方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液；

步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应液溶解，得到二级反应液；

步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；

步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液；

步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述冷冻盐水的温度范围为：-8℃~0℃，所述热水的温度范围为：80℃~100℃。

3.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述无水氟化氢的摩尔量是理论摩尔量80%~100%，所述三氯氧磷的摩尔量是理论摩尔量的5%~8%，所述甲醇的摩尔量是理论摩尔量的1.6倍以上。

4.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，滴加所述三氯氧磷的继续搅拌时间为25~35min。

5.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1之前，还包括如下步骤：

将所述反应釜置于冰柜中冷冻6~8小时后置于冰水中冰浴。

6.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述甲醇气体在冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液继续参与所述步骤S2中的操作，以用于循环利用所述甲醇溶液。

7.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述一级反应液包括六氟磷酸铵溶液、盐酸溶液、少量氢氟酸溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液。

8.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述二级反应液包括六氟磷酸铵溶液、微量铁离子溶液及微量亚铁离子溶液。

9.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述三级反应液包括氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀、六氟磷酸铵溶液，将所述三级反应液进行固液分离后得到氢氧化亚铁与氢氧化铁沉淀与四级反应液，所述四级反应液为六氟磷酸铵溶液。

10.根据权利要求1所述的六氟磷酸铵的制备方法，其特征在于：在所述步骤S5中，将所述滤液转移至所述浓缩釜中进行减压浓缩，得到浓缩滤液，当所述浓缩滤液的液面出现晶膜后，重复所述步骤S5中的操作。