[发明专利]一种六氟磷酸铵的制备方法

说明书

本发明提供了一种六氟磷酸铵的制备方法，包括在反应釜中依次加入氟化氢铵固体和无水氟化氢及三氯氧磷得到一级反应液、在所述反应釜内加入一定量的甲醇得到二级反应液、在所述反应釜中滴加氨水充分反应后得到三级反应液、将所述三级反应液进行固液分离得到沉淀与四级反应液、将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液、将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中进行冷却结晶得到成品六氟磷酸铵。本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中，采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备，使得反应易于控制，操作难度降低，同时也降低了生产成本，反应温和不剧烈，易于控制，且速度平和，比较安全，同时缩短了生产周期。

技术领域

本发明涉及六氟磷酸铵的制备技术领域，特别是涉及一种六氟磷酸铵的制备方法。

背景技术

六氟磷酸盐系列是一类很重要的无机氟盐，其中，六氟磷酸铵是六氟磷酸盐中比较重要的一种，它可以用来制取其它六氟磷酸盐，也是防龋齿的重要物质。六氟磷酸盐的制备方法因为六氟磷酸锂的重要应用而得到极大的发展，使得六氟磷酸铵的生产工艺得到了极大的改进。

现有方法中，采用五氯化磷与氟化铵反应，一般只适用于实验室少量临时制备，因为两种固体的反应触发不易，并且反应触发后会自发进行，难以控制；采用五氟化磷气体与氟化铵反应，则需现制备五氟化磷气体，而且五氟化磷气体中混有盐酸气体，需要分离；五氟化磷与氟化铵反应，实际上应该是与氟化氢铵反应，这些反应中，制备五氟化磷时使用了易分解的五氯化磷固体，合成六氟磷酸铵时使用了五氟化磷气体，使得反应控制的难度增大，大量不稳定的、腐蚀性的、具有毒性的原料使用，增加了反应操作的危险性；采用氯化铵、无水氟化氢、五氯化磷反应来制备六氟磷酸铵，五氯化磷固体需要少量多次加入氯化铵与无水氟化氢的混合物中，由于反应剧烈，此操作对于反应控制来说难度增大，速度过快，容易引发危险，速度过慢，拉长了生产周期。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种易于控制的六氟磷酸铵的制备方法。

一种六氟磷酸铵的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液；

步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应液溶解，得到二级反应液；

步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；

步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液；

步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。

相较于现有技术，本发明采用氟化氢铵溶于无水氟化氢中，采用三氯氧磷液体滴加的方法来实现六氟磷酸钾的制备，使得反应易于控制，操作难度降低，同时也降低了生产成本，反应温和不剧烈，易于控制，且速度平和，比较安全，同时缩短了生产周期，增强了企业的经济效益与生产效益。

进一步地，所述冷冻盐水的温度范围为：-8℃~0℃，所述热水的温度范围为：80℃~100℃。

进一步地，所述无水氟化氢的摩尔量是理论摩尔量80%~100%，所述三氯氧磷的摩尔量是理论摩尔量的5%~8%，所述甲醇的摩尔量是理论摩尔量的1.6倍。

进一步地，在所述步骤S1中，滴加所述三氯氧磷的继续搅拌时间为25~35min。

进一步地，在所述步骤S1之前，还包括如下步骤：