[发明专利]一种大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体及其制造工艺

摘要

本发明公开的掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺包括前期设计、制备粉末状的二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物、装填原料、加热熔料、引晶和生长、切离和降温退火等步骤，关键在于使用物理或化学方法制备了二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物，使用了布儒斯特角方向的圆形籽晶作为晶种，并合理控制了原料装填方式和晶体的引晶方式，制造产出的晶体重量为100kg±3kg，晶体沿光轴方向的角度为60.4°，钛离子(Ti4+)含量为0.35‑0.5％(重量百分比)，可以按照布儒斯特角进行定向切割、加工并直接应用于激光器件，还可以按客户需求制造钛离子(Ti4+)含量不同的掺钛蓝宝石激光晶体，满足激光器件的市场需求。

主权项

1.一种大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，包括：第一步制备二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物：按比例称量二氧化钛粉末(纯度99.99％)和氧化铝粉末(纯度99.999％)，机械混合并干燥；第二步装填原料：将二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物装填到晶体生长坩埚内；第三步加热熔料：设置加热温度为2049.9℃～2052.1℃，加热时间26h～35h；第四步引晶和生长：(1)选用一种晶向为与氧化铝晶格的C轴[0001]方向成布儒斯特角(α＝60.4°)的圆形籽晶作为晶种；(2)沿坩埚中心轴线的位置从上向下移动籽晶，移动速度控制为0.5～3mm/min，待籽晶碰触液面时调整加热系统输出功率减少量为5～50W/h，使籽晶重量恒定；(3)保持加热系统输出功率不变，以0.2～2mm/min的速度再次下降籽晶，同时控制加热系统的输出功率减小量为2～10W/h直到籽晶重量再次恒定；(4)沿坩埚中心轴线的位置从下向上提升籽晶，控制籽晶以0.01～0.5mm/h的速度提升，同时按照籽晶重量变化率减少加热系统的输出功率，控制重量增加在35～45g/h，提升籽晶距离为32～48mm；(5)继续沿坩埚中心轴线的位置从下向上提升籽晶，控制籽晶以0.05～0.6mm/h的速度提升，同时按照籽晶重量变化率减少加热系统的输出功率，控制重量以160～400g/mm增加，直到晶体重量达到设计目标；第五步切离：操作籽晶连接轴向上移动，使晶体脱离坩锅内残存的熔液；第六步降温退火：缓慢降低加热系统的输出功率，使晶体冷却退火，以便取出。