[发明专利]一种大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体及其制造工艺

权利要求书

1.一种大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，包括：

第一步制备二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物：按比例称量二氧化钛粉末(纯度99.99％)和氧化铝粉末(纯度99.999％)，机械混合并干燥；

第二步装填原料：将二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物装填到晶体生长坩埚内；

第三步加热熔料：设置加热温度为2049.9℃～2052.1℃，加热时间26h～35h；

第四步引晶和生长：

(1)选用一种晶向为与氧化铝晶格的C轴[0001]方向成布儒斯特角(α＝60.4°)的圆形籽晶作为晶种；

(2)沿坩埚中心轴线的位置从上向下移动籽晶，移动速度控制为0.5～3mm/min，待籽晶碰触液面时调整加热系统输出功率减少量为5～50W/h，使籽晶重量恒定；

(3)保持加热系统输出功率不变，以0.2～2mm/min的速度再次下降籽晶，同时控制加热系统的输出功率减小量为2～10W/h直到籽晶重量再次恒定；

(4)沿坩埚中心轴线的位置从下向上提升籽晶，控制籽晶以0.01～0.5mm/h的速度提升，同时按照籽晶重量变化率减少加热系统的输出功率，控制重量增加在35～45g/h，提升籽晶距离为32～48mm；

(5)继续沿坩埚中心轴线的位置从下向上提升籽晶，控制籽晶以0.05～0.6mm/h的速度提升，同时按照籽晶重量变化率减少加热系统的输出功率，控制重量以160～400g/mm增加，直到晶体重量达到设计目标；

第五步切离：操作籽晶连接轴向上移动，使晶体脱离坩锅内残存的熔液；

第六步降温退火：缓慢降低加热系统的输出功率，使晶体冷却退火，以便取出。

2.根据权利要求1所述的大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，其特征在于：粉末状的二氧化钛为金红石型或锐钛矿型中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，其特征在于：称料量为设计重量的115％～125％且机械混合时间≥2.5h，混合物的含水量≤1％。

4.根据权利要求1所述的大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，其特征在于：将二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物从下向上均分为四段装填，每装填一段都经过压实处理，最后一层的形状控制为顶角为115℃～125℃的金字塔形。

5.根据权利要求1所述的大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，其特征在于：制备二氧化钛/氧化铝(TiO2/Al2O3)混合物的过程还包括将混合物用等静压力锻压成块，再在真空气氛、1600℃环境中烧结。

6.根据权利要求1所述的大尺寸掺钛蓝宝石激光晶体的制造工艺，其特征在于：晶体的生长坩埚的材料为钨、钼、铱中的任意一种。

7.根据权利要求1～8任意一项所述的制造工艺制造的掺钛蓝宝石激光晶体，其特征在于：晶体为梨形或圆柱体形，重量为15kg～35kg，上底直径为100mm～120mm、下底直径120mm～150mm、高120mm～170mm，晶体沿光轴方向的角度为60.4°，钛离子(Ti4+)含量为0.35-0.5％(重量百分比)。

8.根据权利要求7所述的掺钛蓝宝激光晶体，其特征在于：所述掺钛蓝宝石激光晶体可被沿着垂直方向、水平方向或布儒斯特角方向中的任一方向对晶体进行定向切割。