[发明专利]一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法

摘要

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法。本发明该制备方法方法包括5个步骤，具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,因此,具有一定的应用价值。

主权项

1.一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法方法包括如下步骤：步骤1：将装有恒压滴液漏斗，回流冷凝管的洁净反应釜惰性气体置换三次，加入称量准确的六甲基二硅氮烷和惰性溶剂；步骤2：用惰性溶剂，如烷烃类，芳烃类溶剂，洗去金属钾包裹的石蜡油，去除金属钾外层氧化物，并将光亮如新的金属钾置于步骤1的反应液中；步骤3：开启搅拌，加热，将步骤2得到的反应混合物升温至90度，金属钾于63度开始溶解，在搅拌作用下形成细小液滴；步骤4：缓慢滴加计量准确的异戊二烯或者苯乙烯，滴加过程中升温明显，控制滴加速度，维持反应液温度90‑120℃，滴加过程中，反应体系如果变粘稠，分批次继续加入甲苯，正庚烷等高沸点惰性溶剂促使搅拌顺利；步骤5：滴加完毕后，继续搅拌至金属钾全部消失，降温，然后加入大量烷烃类不良溶剂，继续搅拌至室温，得到KHMDS的悬浊液，无水无氧过滤可得KHMDS纯品，可根据需要配置各种规格的溶液，或者直接以纯品包装销售。