[发明专利]一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法

说明书

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法。本发明该制备方法方法包括5个步骤，具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,因此,具有一定的应用价值。

技术领域

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法。

背景技术

双三甲基硅基氨基钾Potassium bis(trimethylsilyl)amide，简称KHMDS，是一种大位阻有机强碱，与其他大位阻有机强碱，如二异丙基氨基锂，双三甲基硅基氨基锂，双三甲基硅基氨基钠等等相比，作用类似，但碱性更强，在某些反应中有其独特的地方，有其他有机碱不具备的优势。

但是双三甲基硅基氨基钾目前没有较好的制备方法，经典方法有用氢化钾与六甲基二硅氮烷反应，氢化钾价格昂贵，限制了该方法的大量使用，并且反应中产生氢气，存在一定安全隐患。氢化钾也是从金属钾出发来制备的，如果能用金属钾来直接制备，无疑会降低生产成本，更大的扩大该试剂的生产规模和应用范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法方法包括如下步骤：

步骤1：将装有恒压滴液漏斗，回流冷凝管的洁净反应釜惰性气体置换三次，加入称量准确的六甲基二硅氮烷和惰性溶剂；

步骤2：用惰性溶剂，如烷烃类，芳烃类溶剂，洗去金属钾包裹的石蜡油，去除金属钾外层氧化物，并将光亮如新的金属钾置于步骤1的反应液中；

步骤3：开启搅拌，加热，将步骤2得到的反应混合物升温至90度，金属钾于63度开始溶解，在搅拌作用下形成细小液滴；

步骤4：缓慢滴加计量准确的异戊二烯或者苯乙烯，滴加过程中升温明显，控制滴加速度，维持反应液温度90-120℃，滴加过程中，反应体系如果变粘稠，分批次继续加入甲苯，正庚烷等高沸点惰性溶剂促使搅拌顺利；

步骤5：滴加完毕后，继续搅拌至金属钾全部消失，降温，然后加入大量烷烃类不良溶剂，继续搅拌至室温，得到KHMDS的悬浊液，无水无氧过滤可得KHMDS纯品，可根据需要配置各种规格的溶液，或者直接以纯品包装销售。

一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤1中惰性溶剂为甲苯，乙苯，正庚烷，四氢呋喃等。

一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤3中反应温度为100-110℃。

与现有技术相比，本发明的效果在于：本制备方法具有收率高，原料便宜，工艺处理简单，产品质量好的特点，因此，具有一定的应用价值。

具体实施方式

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法方法包括如下步骤：

步骤1：将装有恒压滴液漏斗，回流冷凝管的洁净反应釜惰性气体置换三次，加入称量准确的六甲基二硅氮烷和甲苯；

步骤2：用惰性溶剂，如烷烃类，芳烃类溶剂，洗去金属钾包裹的石蜡油，去除金属钾外层氧化物，并将光亮如新的金属钾置于步骤1的反应液中；