[发明专利]一种草铵膦铵盐的合成方法在审
申请号: | 201910647766.1 | 申请日: | 2019-07-18 |
公开(公告)号: | CN110386950A | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 王收强;张战刚;毕延彪;靳惠娟 | 申请(专利权)人: | 石家庄瑞凯化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种草铵膦铵盐的合成方法,包含以下步骤:(1)以甲基亚磷酸二乙酯和正丁醇为原料,经水解和酯交换反应生成中间体I;(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应生成中间体II;(3)中间体II与氨气发生氨解反应,生成中间体III和中间体IV的混合物;(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解,生成中间体V;(5)中间体V经中和、提纯、结晶,得到草铵膦铵盐。本发明无需使用有毒原料,避免了氨水和氯化铵的大量使用,不仅大大降低了安全隐患,而且减少了副产物的数量和废水产生量,环保风险大大降低;纯化工艺简单,产品含量和收率都明显提高,适合工业化规模生产。 | ||
搜索关键词: | 铵盐 种草 铵膦 合成 反应生成中间体 氨气 氨水 丙烯醛氰醇 工业化规模 甲基亚磷酸 自由基加成 酯交换反应 氨解反应 安全隐患 混合物 草铵膦 醋酸酯 二乙酯 副产物 氯化铵 正丁醇 提纯 收率 水解 酸解 盐酸 废水 中和 环保 生产 | ||
【主权项】:
1.一种草铵膦铵盐的合成方法,其特征在于包含以下步骤:(1)以甲基亚磷酸二乙酯为原料,先水解为甲基羟基亚磷酸乙酯或甲基次磷酸乙酯、再和正丁醇在催化剂存在下酯交换反应并重排,生成中间体I甲基次磷酸单丁酯;(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应,生成中间体II(3‑乙酰氧基‑3‑氰基丙基)甲基次磷酸正丁酯;(3)中间体II与氨气发生氨解反应,生成中间体III 3‑(氨基‑3‑氰基丙基)甲基次磷酸正丁酯和中间体IV 3‑(氨基‑3‑氰基丙基)甲基膦酸铵盐的混合物;(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解反应,生成中间体V草铵膦盐酸盐;(5)中间体V再经中和、提纯、结晶后,得到草铵膦铵盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于石家庄瑞凯化工有限公司,未经石家庄瑞凯化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910647766.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种精草铵膦酸水合物单晶及其制备方法-201910769201.0
- 董文凯;左伯军;蒋爱忠;柴洪伟;解银萍;刘军;王明刚;王滢秀;李磊;韩金涛;李旭坤 - 山东省农药科学研究院
- 2019-08-20 - 2019-11-12 - C07F9/30
- 本发明公开一种精草铵膦酸水合物单晶及其制备方法,所述精草铵膦酸水合物单晶属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数α=90°,β=90°,γ=90°,晶胞体积为每个晶胞中含有4分子精草铵膦酸和4分子水。制备方法为将精草铵膦酸溶于溶剂中,降温静置缓慢挥发溶剂结晶即可得到精草铵膦酸水合物单晶。本发明提供的一种精草铵膦酸水合物单晶,属于正交晶系,是与现有技术不同的新一水合物晶体,其制备方法简单,制备过程绿色环保。
- 一种草铵膦铵盐的合成方法-201910647766.1
- 王收强;张战刚;毕延彪;靳惠娟 - 石家庄瑞凯化工有限公司
- 2019-07-18 - 2019-10-29 - C07F9/30
- 本发明公开了一种草铵膦铵盐的合成方法,包含以下步骤:(1)以甲基亚磷酸二乙酯和正丁醇为原料,经水解和酯交换反应生成中间体I;(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应生成中间体II;(3)中间体II与氨气发生氨解反应,生成中间体III和中间体IV的混合物;(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解,生成中间体V;(5)中间体V经中和、提纯、结晶,得到草铵膦铵盐。本发明无需使用有毒原料,避免了氨水和氯化铵的大量使用,不仅大大降低了安全隐患,而且减少了副产物的数量和废水产生量,环保风险大大降低;纯化工艺简单,产品含量和收率都明显提高,适合工业化规模生产。
- 一种用钙盐分离提纯草铵膦的方法-201811518040.X
- 杨立荣;刘亚运;尹新坚;周海胜;张红玉;吴坚平 - 浙江大学
- 2018-12-12 - 2019-10-29 - C07F9/30
- 本发明公开了一种用钙盐分离提纯草铵膦的方法,该方法包括如下步骤:向草铵膦粗液中加入氢氧化钙或氯化钙后,减压浓缩草铵膦粗液,得到浓缩液Ⅰ;向浓缩液Ⅰ中加入有机溶剂,搅拌,过滤,烘干滤饼后,得到草铵膦的钙盐;将草铵膦的钙盐溶解在水中,向其中加入硫酸或其盐,搅拌,过滤,得到硫酸钙沉淀和草铵膦溶液。本发明通过先向草铵膦粗液中加入氢氧化钙或氯化钙,再加入有机溶剂,使得草铵膦以其钙盐的形式沉淀下来,然后再用硫酸或其盐除去钙离子,进而获得草铵膦溶液,该方法分离提纯得到的草铵膦溶液中草铵膦的浓度和纯度均较高。
- 一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法-201910510263.X
- 隋东升;孙晓丽;姜艳岭;刘婷;索伟;段金凤;王艳辉;肖学文 - 山东泰星新材料股份有限公司
- 2019-06-13 - 2019-10-15 - C07F9/30
- 本发明公开了一种利用微波技术一锅法快速合成烷基次膦酸的方法,以次磷酸溶液和醇为原料,借助于与水存在共沸点且不互溶的有机溶剂,在微波辅助下,一锅法快速实现烷基次膦酸的合成。本发明具有用时短、耗能低、流程简单、安全系数高的优点。
- 烯基(全氟烷基)次膦酸-201580056259.0
- N.(M.)伊格纳特耶夫;M.舒尔特;K.科佩;V.比利尔;W.弗兰克 - 默克专利股份公司
- 2015-09-25 - 2019-09-24 - C07F9/30
- 本发明涉及烯基(全氟烷基)次膦酸、其制备和中间产物、其作为用于制备低聚物和/或聚合物的单体的用途,涉及相应的低聚物/聚合物、相应的包含所述低聚物/聚合物的载体材料及其作为离子交换剂、作为催化剂或萃取介质的用途和相应的盐。
- 一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法-201611012265.9
- 曾柏清;任杰;彭启才;范谦 - 利尔化学股份有限公司
- 2016-11-17 - 2019-09-13 - C07F9/30
- 本发明公开了一种从草铵膦结晶母液中回收草铵膦的装置及方法,属于草铵膦的生产技术领域,所述装置包括两端封堵的筒体,在筒体内具有腔体,在腔体内设置有分布梳和转轴,所述分布梳安装在转轴上,并且转轴的一端穿过筒体后与设置在筒体外的驱动机构传动连接;在筒体上设置有可开关的尾气出口和可开关的出料口,所述尾气出口设置在筒体其中一端部的中心位置;在筒体的外周壁上还设置有与内部腔体连通的进料口,所述进料口沿筒体外周壁面的切向与筒体相连。本发明所述的装置及方法可回收母液中的草铵膦,消除了母液排放给环境造成的污染,同时可有效降低草铵膦的制造成本,解决了从含大量杂质和水的草铵膦结晶母液中回收草铵膦的行业难题。
- 双酰基次膦酸的衍生物、其制备及其作为光敏引发剂的用途-201910427099.6
- G·穆勒;H·格鲁特玛舍尔;K·迪耶特里克 - IGM集团公司
- 2013-12-16 - 2019-09-06 - C07F9/30
- 式(I)或(II)的双酰基氧化膦或双酰基硫化膦化合物是合适的光敏引发剂,其中R1、R2、R3、R1a、R2a和R3a相互独立地为C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基或卤素;X为O、NR5或S;或者若R4为Cl、F或Br,则X为直接键;Y为O或S;n为1或2;若n为1,则R4例如为氢、(CO)R6、(CO)OR6、(CO)NR5R6、(SO2)‑R6、C1‑C28烷基,若n=2,则R4例如为C1‑C18亚烷基;R5例如为氢或C1‑C12烷基;R6例如为C1‑C12烷基;R7、R8和R9相互独立地例如为C1‑C4烷基;R10例如为C2‑C18亚烷基;X1为O或S;m为1、2或3;Q表示一个或两个电荷为m+的无机或有机阳离子;这些化合物可以由所要求保护的方法得到。
- 双酰基次膦酸的衍生物、其制备及其作为光敏引发剂的用途-201910428488.0
- G·穆勒;H·格鲁特玛舍尔;K·迪耶特里克 - IGM集团公司
- 2013-12-16 - 2019-08-27 - C07F9/30
- 式(I)或(II)的双酰基氧化膦或双酰基硫化膦化合物是合适的光敏引发剂,其中R1、R2、R3、R1a、R2a和R3a相互独立地为C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基或卤素;X为O、NR5或S;或者若R4为Cl、F或Br,则X为直接键;Y为O或S;n为1或2;若n为1,则R4例如为氢、(CO)R6、(CO)OR6、(CO)NR5R6、(SO2)‑R6、C1‑C28烷基,若n=2,则R4例如为C1‑C18亚烷基;R5例如为氢或C1‑C12烷基;R6例如为C1‑C12烷基;R7、R8和R9相互独立地例如为C1‑C4烷基;R10例如为C2‑C18亚烷基;X1为O或S;m为1、2或3;Q表示一个或两个电荷为m+的无机或有机阳离子;这些化合物可以由所要求保护的方法得到。
- 一种二烷基次膦酸盐的制备方法-201910170113.9
- 陈志钊;陈敏聪;周侃 - 清远市普塞呋磷化学有限公司
- 2019-03-07 - 2019-07-12 - C07F9/30
- 本发明公开了一种二烷基次膦酸盐的制备方法。这种二烷基次膦酸盐的制备方法,包括以下步骤:1)在反应器中加入次磷酸源和水;2)向反应器中加入烯烃;3)加热,加入引发剂和离子液体的混合液,进行反应,得到二烷基次膦酸盐。本发明通过引入离子液体作为辅助溶剂,增加烯烃在溶剂的溶解性能,且离子液体是逐步引入到反应体系内,同时逐步增加溶解性,减少一次性引入导致长链调聚物的大量生成,降低反应压力。
- 一种草铵膦酸的制备方法-201711012385.3
- 岳瑞宽;陈新春;薛谊;张兰平;蒋剑华;王福军 - 南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
- 2017-10-26 - 2019-07-09 - C07F9/30
- 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法,包括以下步骤:将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解,产生的氨气用水吸收;往所得水解液中加入草酸进行成盐反应;反应液冷却,过滤得滤液和草酸盐固体,滤液浓缩,浓缩液加入醇,析出草铵膦酸固体,过滤,洗涤,烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5%以上,收率≥80%。
- 一种大粒径球形二烷基次膦酸盐的制备方法及应用-201611039133.5
- 陈俊;童敏伟;屈亚平;张小英;葛琴琴;汪义钧;乔涛 - 浙江传化华洋化工有限公司;杭州传化迅安科技有限公司
- 2016-11-21 - 2019-07-02 - C07F9/30
- 本发明公开了一种大粒径球形二烷基次膦酸盐的制备方法及应用。目前二烷基次膦酸盐的制备方法及使用过程中存在较多缺陷。本发明制备方法采用的步骤为:1)将二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸盐配制成溶液;2)将溶解在醇或/和水溶液中含有氮元素或氮和磷两种元素的化合物作为沉淀反应晶种加入到所述的二烷基次膦酸或/和二烷基次膦酸盐溶液中,并加入适量的表面活性剂提高其分散效果,得到混合溶液;3)将可溶性金属盐水溶液滴加到上述的混合溶液中,反应结束后冷却、过滤、水洗、烘干,得到大粒径球形二烷基次膦酸盐。本发明的大粒径球形二烷基次膦酸盐作为无卤阻燃剂添加到聚合物材料中,能够提高聚合物的流动性,混合效果显著。
- 一种氨基酸类除草剂半抗原及其合成方法和应用-201910194061.9
- 付辉;杨星星;李细清;魏雄军;张鑫;王西丽;王虹冰;张美娟;曾楚怡;朱海 - 深圳市易瑞生物技术股份有限公司
- 2019-03-14 - 2019-06-28 - C07F9/30
- 本发明公开了一种氨基酸类除草剂半抗原及其合成方法和应用,所述氨基酸类除草剂半抗原是由氨基酸类除草剂和酰基化试剂进行N‑酰基化反应,其中所述酰基化试剂带有苯环。本发明中,通过将氨基酸类除草剂和带有苯环的酰基化试剂进行酰基化反应,在氨基酸类除草剂的氨基位点上衍生连接臂,衍生的连接臂带有苯环结构,合成的氨基酸类除草剂半抗原既最大程度保留了氨基酸类除草剂的特征结构,使得氨基酸类除草剂半抗原的免疫原性明显增强,又具有可以与载体发生偶联的羧基;氨基酸类除草剂半抗原与载体偶联后得到的草铵膦人工抗原去免疫动物,更有利于刺激动物免疫应答产生特异性更强、灵敏度更高的抗体。
- 钴催化的不对称氢化制备旋光性氧膦基氨基丁酸类化合物的新方法-201910143865.6
- 王炼;张业武;成贞辉;郑智慧;孙素丽;赵根根;颜新天;李晨亮;吕从高 - 洪湖市一泰科技有限公司
- 2019-02-27 - 2019-06-21 - C07F9/30
- 本发明提供一种钴催化的不对称氢化制备旋光性氧膦基氨基丁酸类化合物的新方法,所述旋光性氧膦基氨基丁酸类化合物由通式(1)所示的化合物在钴盐—旋光性膦配体—锌催化体系下与氢气进行不对称氢化得到;所述钴盐—旋光性膦配体—锌催化体系由钴盐、旋光性膦化合物和锌粉组成;通式(1)所示的化合物的结构式为:通式(1)中,R1为C1~C4的烷基,R2为氢原子或C1~C4的烷基,R3为C1~C4的烷基、C1~C4的烷氧基、芳基、芳氧基或苄氧基,R4为氢原子或C1~C4的烷基。本发明可低成本、高效且高对映选择性地制备L‑2‑氨基‑4‑(羟甲基氧膦基)丁酸的重要中间体旋光性氧膦基氨基丁酸类化合物。
- L-草铵膦中间体的合成方法-201910289719.4
- 李世洪;程柯;左翔 - 利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
- 2019-04-11 - 2019-06-21 - C07F9/30
- 本发明提供了一种式II所示L‑草铵膦中间体的合成方法,属于有机合成技术领域,该方法包括以下步骤:保护气体氛围下,将式Ⅰ化合物与甲基亚膦酸二乙酯在催化剂存在的条件下反应,即得式II所示L‑草铵膦中间体;所述催化剂为MgBr2+PEG‑400、LiBr+PEG‑400、KCl+PEG‑400、MgBr2+TBAB、MgCl2、MgBr2、TMSBr+TBAB、LaCl3+TBAB或CaCl2。本发明通过加入上述催化剂,降低了甲基亚膦酸二乙酯的用量,提高了工艺的安全性和反应速率,同时可以避免反应的消旋问题,提高了产物的ee值,简化了后处理操作,降低了工艺的成本,更易于进行工业化应用。
- 一种L-草铵膦盐酸盐的分离提纯方法-201710571830.3
- 杨立荣;刘亚运;蒙丽钧;吴坚平;徐刚 - 浙江大学
- 2017-07-13 - 2019-05-31 - C07F9/30
- 本发明公开了一种L‑草铵膦盐酸盐的分离提纯方法,该方法包括:取生物催化法生产L‑草铵膦的反应液,调节该反应液的pH至2~4,搅拌后过滤,得到滤液I和含L‑谷氨酸沉淀的沉淀物I;向滤液I中加入盐酸,调节pH至1~2.5,再向滤液I中加入有机溶剂,快速搅拌混合后,过滤去除沉淀,继续搅拌,过滤得到含L‑草铵膦盐酸盐固体的沉淀物II和滤液II;蒸干滤液II,得到残留物和馏出液;重复步骤(1)、(2)1~2次,进一步提取所述残留物中的L‑草铵膦盐酸盐。本发明方法操作简单、易于推广;L‑草铵膦盐酸盐回收率高、纯度高,原料简单易得,可以回收利用;具有较好的工业化前景。
- 一种氢氰酸加成工艺-201610346741.4
- 阮冬冬;潘飞;刘帆;王梅 - 四川福思达生物技术开发有限责任公司
- 2016-05-24 - 2019-05-28 - C07F9/30
- 本发明公开了一种氢氰酸加成工艺,将氰化钠固体与作为溶剂的1,2‑二氯乙烷均匀混合后,加入膦醛液并向其中通入氨气,待反应结束后,回收1,2‑二氯乙烷及未反应的氨气,得到膦腈溶液。该工艺在1,2‑二氯乙烷作为溶剂的情况下,使分散其中的氰化钠固体与膦醛液、氨气反应制得膦腈溶液,反应过程避免了氯化铵的加入,回收1,2‑二氯乙烷和氨后制得的得到膦腈溶液中,氨被完全除去,避免带入下步工序,使最终草铵膦产品中氯化铵的产生量大大减少,较传统工艺生产一吨草铵膦产生的氯化铵的量,减少约700kg。
- 一种有机膦阻燃剂1-羟基亚膦酸盐的制备方法-201910072035.9
- 徐文涛;尹应武;庄华强;陈文杰 - 泉州师范学院
- 2019-01-25 - 2019-05-24 - C07F9/30
- 本发明公开了一种有机膦阻燃剂1‑羟基亚膦酸盐的制备方法,包括以下步骤:以次磷酸盐与醛为原料,以DMF\DMSO\DMP为溶剂,加热反应,反应后经过过滤,醇洗,得到1‑羟基烷基亚膦酸盐,调节1‑羟基烷基亚膦酸盐的pH为2~3,与三聚氰胺、铝盐、锌盐反应即得产品。本发明采用一锅法即得1‑羟基烷基亚膦酸盐,生产过程简单,操作容易,溶剂和原料可以重复利用。
- 一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法-201710429802.8
- 王忠卫;吴邦元;王祥;李焕成;侯计金 - 江苏富比亚化学品有限公司
- 2017-06-09 - 2019-05-17 - C07F9/30
- 本发明公开了一种苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法,包括以下步骤:芳基膦与芳香醛反应制得中间体,所述中间体再在催化剂V2O5或V2O5的配合物催化作用下,经双氧水或过氧化叔丁醇催化氧化,制得目标物。本发明涉及的苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物的制备方法与已公布的TPO‑L水解法相比具有原料成本低,合成过程经济环保等特点,本发明的苯甲酰基苯基次膦酸及其衍生物适用于制备含膦酰基的大分子酯类光引发剂。
- 一种连续化制备草铵膦的生产工艺-201610346742.9
- 阮冬冬;潘飞;刘帆;王梅 - 四川福思达生物技术开发有限责任公司
- 2016-05-24 - 2019-04-26 - C07F9/30
- 本发明公开了一种连续化制备草铵膦的生产工艺,包括将膦腈液与盐酸混合后送入水解塔,水解得到的低沸物经冷凝器得到回收乙醇;水解得到的釜液送入盐酸闪蒸器,脱除的盐酸送入盐酸吸收器,浓缩液送入结晶釜,将结晶釜的结晶物料送入离心机,得到草铵膦粗品,离心母液再返回至盐酸闪蒸器。本发明方法提供的可连续化生产的酸解工艺流程,解决国内Strecker法中酸解反应因间歇生产所带来的弊端,具有生产时间短、生产效率高、环保压力小、生产成本低等特点。
- 单分子膨胀型烷基次膦酸盐阻燃剂及其制备方法-201710259962.2
- 邹立勇;刘继延;刘学清;陈佳;周敏 - 江汉大学
- 2017-04-20 - 2019-04-19 - C07F9/30
- 本发明公开了一种单分子膨胀型烷基次膦酸盐阻燃剂,结构通式为:分子结构呈星形,其中R‑O‑为含氮多羟基化合物经酯化反应后羟基脱氢后的结构,为带有一分子羧基的有机膦酸经酯化反应后羧基脱去羟基后的结构,n对应含氮多羟基化合物的羟基和氨基数目,M为化合价为m的金属或半金属。本发明还公开了该阻燃剂的制备方法。本发明阻燃剂三源比例可通过选择不同的含氮多羟基化合物进行调控;分子结构中含有P‑C键,具有极佳的热稳定性,化学性能好;特有的羧酸酯结构与聚合物混合相容性好,可较大限度地保留聚合物原有的机械性能;分子中的金属离子可防止阻燃剂从聚合物中迁移,同时有催化成炭的作用。
- 一种二乙基次磷酸盐的制备方法-201811535036.4
- 肖斌 - 湖北宏嘉化工股份有限公司
- 2018-12-14 - 2019-04-12 - C07F9/30
- 本发明提供了一种二乙基次磷酸盐的制备方法,包括:(1)将可溶性次磷酸盐与水混合得到可溶性次磷酸盐水溶液;(2)升温至25℃~30℃,在常压下用曝气机将乙烯以微气泡的形式通入反应器,同时将光引发剂和复合催化剂滴入曝气机随乙烯气体一起吹入反应器,在紫外光照射下,保持25℃~30℃反应2‑3h;光引发剂为体积比为8:2的二苯甲酮和活性胺,光引发剂的总体积与可溶性次磷酸盐的质量的比值为0.5~2∶10;复合催化剂为体积比为3∶7的过硫酸盐和苏氨酸,复合催化剂的总体积与可溶性次磷酸盐的质量的比值为2.5~3.5∶10;本发明的反应在常压下进行,且所需的温度低,达到快速合成二乙基次磷酸盐的目的。
- 一种草铵膦纯化的方法-201610353245.1
- 吴锋;程柯 - 利尔化学股份有限公司
- 2016-05-25 - 2019-04-09 - C07F9/30
- 本发明公开了一种草铵膦纯化的方法,目的在于解决现有草铵膦纯化方法需要采用高毒易爆的环氧乙烷,或需要采用昂贵的有机胺,难以满足工业化生产应用的问题。针对草铵膦与无机盐分离的难题,本发明提供一种安全、简便、适于工业生产的方法。本发明采用的试剂廉价易得,纯化成本低,生产周期短,能够满足工业化大规模生产需要。同时,本发明还能够实现母液的循环利用,有效减少固废排放,提高纯化收率,具有较好的应用前景。
- 一种草铵膦铵盐的合成方法-201611156571.X
- 王收强;肖丽彬;张战刚;张明亮;靳慧娟 - 石家庄瑞凯化工有限公司
- 2016-12-15 - 2019-04-02 - C07F9/30
- 本发明涉及一种草铵膦铵盐的合成方法,包括以下步骤:1)、甲基亚磷酸二甲酯与丙烯酸甲酯和甲醇反应合成甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯;2)、甲基甲氧基膦酰基丙酸甲酯与草酸二甲酯进行克莱森缩合反应合成2‑[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基‑3‑氧代‑丁酸二甲酯;3)、2‑[(甲基甲氧基)磷酰基]甲基‑3‑氧代‑丁酸二甲酯在酸性条件下发生水解反应生成4‑羟基甲基膦酰基氧代丁酸;4)、4‑羟基甲基膦酰基氧代丁酸在催化剂作用下,依次与氨气和氢气反应,制得草铵膦铵盐;本发明避免了剧毒物品氰化物的使用,未采用格式反应,生产过程中所用溶剂量少,反应条件温和、易控制,适合于工业化生产,且生产安全便于操作,反应步骤短、收率高。
- 一类α-苄基修饰的二芳基膦化合物及其制备方法-201710018183.3
- 邱仁华;雷健;尹双凤;彭尧 - 湖南大学
- 2017-01-10 - 2019-03-29 - C07F9/30
- 本发明公开了一类α‑苄基修饰的二芳基膦化合物及其制备方法。该方法在氮气氛围下,使用铜盐为催化剂,以P,P‑二芳基‑N‑(8‑氨基喹啉)‑磷酰胺为原料,甲苯及其衍生物作为溶剂及苄基源,过氧化物为氧化剂,高产率和高选择性地制备单取代苄基磷酰胺化合物的新方法;通过加入碱及还原剂可将α‑苄基化芳基膦酰胺制备相应的α‑苄基化芳基膦酸及α‑苄基化芳基膦氢;该方法反应条件简单,易于操作,成本低,制备过程绿色环保,目标产物的转换率和产率优越,反应规模放大50倍仍可高产率的制备目标产物,具有良好的工业应用前景。
- 一种草铵膦的生产装置-201820883265.4
- 白祖国;彭文博;谢静;丁邦超;陈道康;恽建军;杨积衡;范克银;党建兵 - 江苏久吾高科技股份有限公司
- 2018-06-08 - 2019-03-19 - C07F9/30
- 本实用新型涉及一种草铵膦的生产装置,属于农药工业及膜分离技术领域。包括:超滤装置,用于对草铵膦铵盐反应液进行过滤脱色处理;纳滤装置,连接于超滤装置渗透侧,用于对超滤装置渗透液过滤脱盐处理;第一反渗透装置,连接于纳滤装置截留侧,用于对纳滤装置浓缩液进行浓缩处理;第一蒸发装置,连接于第一反渗透装置的截留侧,用于对第一反渗透装置浓缩液进行浓缩处理;第二反渗透装置,连接于纳滤装置的渗透侧,用于对纳滤装置(透过液进行浓缩处理;电渗析装置,连接于第二反渗透装置的截留侧,用于对第二反渗透装置浓缩液进行浓缩处理;第二蒸发装置,连接于电渗析装置浓水侧,用于对电渗析装置的浓水浓缩处理。
- 一种L-草胺膦关键中间体的合成新方法-201811258596.X
- 王炼;张业武;成贞辉;郑智慧;颜新天;吕从高;李晨亮;赵根根 - 洪湖市一泰科技有限公司
- 2018-10-26 - 2019-02-22 - C07F9/30
- 本发明提供一种L‑草胺膦关键中间体的合成新方法,步骤如下:将式II结构的化合物与式III结构的化合物混合,蒸馏,得到式IV结构的化合物;将式IV结构的化合物与有机酸混合,蒸馏,得到式V结构的化合物;将式V结构的化合物、海因与弱碱混合,反应后加入第一酸溶液调节PH值,然后过滤、洗涤、干燥,得到式VI结构的化合物;向式VI结构的化合物中加入强碱溶液,反应后得到式VII结构的化合物:向式VII结构的化合物中加入第二酸溶液调节PH值,然后蒸干水得到固体物,利用第三溶剂溶解固体物,过滤、冷却,加入第四溶剂,再次过滤,洗涤、干燥,即得到式I结构的化合物,即L‑草胺膦的关键中间体4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。本发明成本低、收率高。
- 一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法-201811547256.9
- 董文凯;柴洪伟;解银萍;李磊;韩金涛;刘军;王滢秀;徐玉梅;左伯军;李旭坤 - 山东省农药科学研究院
- 2018-12-18 - 2019-02-22 - C07F9/30
- 本发明属于农药领域,公开了一种精草铵膦酸水合物晶体及其制备方法。本发明的精草铵膦酸水合物晶体为精草铵膦酸一水合物晶体,该水合物晶体以2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射谱图在2θ=14.67°、17.17°、20.83°、22.23°、22.43°、23.12°、25.99°、27.66°、30.68°、34.69°、41.34°处显示有特征衍射峰(如图1),与现有技术有明显不同。本发明的精草铵膦酸水合物晶体具有良好的性能,非常适合实际应用。本发明还公开了该水合物晶体的制备方法,该制备方法简单温和,适合工业化大生产。
- L-草铵膦酸或L-草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法-201811302644.0
- 吴承骏;李先何;毛春晖;罗中华;黄耀师;方沁华;赵学庆;罗爱香 - 永农生物科学有限公司
- 2018-11-02 - 2019-02-12 - C07F9/30
- 本发明涉及农用除草剂领域,针对成品纯度低的问题,提供了一种L‑草铵膦酸或L‑草铵膦羧酸盐水溶液的制备方法,该技术方案如下:将一定浓度的L‑草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=1.8‑2.2,接着用有机膜分离过程中产生的无机盐,得到L‑草铵膦酸水溶液;或将L‑草铵膦盐酸盐水溶液用碱一定温度下调至PH=6.5‑7,接着用有机膜分离过程中产生的无机盐,得到L‑草铵膦羧酸盐水溶液。在有机膜的作用下,分离无机盐,减少产生结晶纯化,使得最终产物的纯度较高。
- 草铵膦的合成方法-201811159960.7
- 贾丽慧;陈云峰;陈长安 - 武汉工程大学
- 2018-09-30 - 2019-01-18 - C07F9/30
- 本发明涉及一种草铵膦的合成方法,包括有单溴取代,氨基化,氨基保护,氯化开环,阿尔布佐夫反应,酸化水解氨化,所述的单溴取代是γ‑丁内酯Ⅰ经催化剂与溴素发生α位单溴取代,减压蒸馏得到纯的中间体Ⅱα‑溴‑γ‑丁内酯,其中,所述催化剂为三溴化磷;所述的氨基化是α‑溴‑γ‑丁内酯Ⅱ与氨水发生氨基化反应,然后加盐酸回流得到中间体Ⅲα‑氨基‑γ‑丁内酯盐酸盐。本发明的有益效果在于:1)以低廉的γ‑丁内酯为原料,与溴素作用发生单溴取代,然后与氨水进行氨基化反应,所使用的原料便宜易得,反应条件温和,操作简捷,安全性高,放大生产可行,并且反应收率高,产品纯度高,大大降低了成本,适合工业化生产。
- 一种草铵膦反应液的膜分离纯化方法及装置-201610240883.2
- 彭文博;谢静;田野;于洪涛;邓唯;杨积衡;范克银 - 江苏久吾高科技股份有限公司
- 2016-04-18 - 2018-12-11 - C07F9/30
- 本发明涉及一种草铵膦反应液的膜分离纯化方法及装置,属于农药技术领域。包括如下步骤:将草铵膦反应液经过纳滤膜过滤,得到纳滤浓缩液和纳滤透过液;将纳滤浓缩液送入蒸发装置中进行浓缩,得到纯化后的草铵膦溶液;将纳滤透过液送入第一反渗透膜进行过滤,得到反渗透截留液和回用水。本发明采用纳滤、反渗透集成膜工艺对草铵膦生产液进行纯化处理,能够使反应液中的草胺膦与无机盐分离,同时可以得到回用水,生产的草铵膦纯度高。
- 专利分类