[发明专利]一种2;5-呋喃二甲酸单晶及其制备方法在审
申请号: | 201711137501.4 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN109797434A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 陆贻超;张亚杰;马中森 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/04;C30B7/06;C07D307/68 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,5‑呋喃二甲酸单晶及制备方法,得到了一种新型的2,5‑呋喃二甲酸单晶,制备步骤包括:在50~100℃温度下,将纯度≥95wt%的FDCA溶解于溶剂中,配成浓度为饱和溶液浓度的70~100%的溶液,用脱脂棉快速过滤后,使溶剂在‑20~40℃温度范围内缓慢挥发1~20天,获得优质无裂隙单晶。本发明用冷却法辅助溶剂缓慢挥发法,有效缩短了结晶时间,制得操作方法简单、易行。 | ||
搜索关键词: | 单晶 呋喃二甲酸 制备 溶剂 脱脂棉 饱和溶液 辅助溶剂 快速过滤 裂隙 挥发法 冷却法 挥发 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种2,5‑呋喃二甲酸单晶,其化学结构式如式I所示:
该单晶结构采用X‑射线单晶衍射仪,使用经石墨单色器单色化的MoKα射线,λ=0.071073nm为入射衍射光源,以ω‑θ扫描方式在295±2K下收集衍射数据,使用SHELXS‑97程序通过直接法解出晶体结构,用SHELXTL‑97程序包进行晶体结构精修,晶体参数如下:
。
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