[发明专利]一种2;5-呋喃二甲酸单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种2,5-呋喃二甲酸单晶，其化学结构式如式I所示：

该单晶结构采用X-射线单晶衍射仪，使用经石墨单色器单色化的MoKα射线，λ＝0.071073nm为入射衍射光源，以ω-θ扫描方式在295±2K下收集衍射数据，使用SHELXS-97程序通过直接法解出晶体结构，用SHELXTL-97程序包进行晶体结构精修，晶体参数如下：

。

2.根据权利要求1所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

(1)在50～100℃温度下，将纯度≥95wt％的2,5-呋喃二甲酸溶解于溶剂中，配成浓度为饱和溶液浓度的70～100％的2,5-呋喃二甲酸溶液；

(2)滤除上述配制溶液中的不溶物后，所得滤液在-20～40℃温度范围内，控制溶剂挥发速率为1～10mL/天，静置1～20天，得到2,5-呋喃二甲酸单晶。

3.根据权利要求2所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂包括丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、水或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液、丙酮的水溶液或乙腈的水溶液时，溶解温度为50～60℃；所述的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺或水时，溶解温度为60～100℃。

5.根据权利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的一种或几种的混合溶液时，步骤(2)中的溶剂挥发温度为-20～30℃。

6.根据权利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为体积比大于1:1的甲醇-水、乙醇-水、丙酮-水、乙腈-水混合溶液时，步骤(2)中的溶剂挥发温度为0～35℃。

7.根据权利要求2或3所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺的水溶液，体积比大于5:1的N,N-二甲基甲酰胺/甲醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺/乙醇溶液、N,N-二甲基甲酰胺/丙酮溶液或N,N-二甲基甲酰胺/乙腈溶液时，步骤(2)中的溶剂挥发温度为30～40℃。

8.根据权利要求2所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的控制溶剂挥发速率为1～10mL/天是通过将盛放滤液的容器采用敞开、半封闭或全封闭三种方式相互切换来实现。

9.根据权利要求8所述的2,5-呋喃二甲酸单晶的制备方法，其特征在于，所述的敞开、半封闭或全封闭三种方式包括采用不同透气性或透水性的材料遮挡、覆盖或密封，其中所述的不同透气性或透水性材料包括玻璃、保鲜膜、锡箔纸、滤纸或纱布。