[发明专利]N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法

摘要

本发明公开了N,N’‑二苯基丙二酰胺的高效制备方法，该方法首先采用溶胶凝胶法制备纳米氧化铝包覆纳米氧化硅颗粒，然后依次对颗粒进行硝酸处理、乙二酸处理，制得的催化剂颗粒表面接枝有包含羧基基团的分子链，在其苯胺、丙二酸二乙酯反应制备目标产物的过程中，可以与副产物乙醇发生反应，从而使得反应迅速进行，有效提高了产物的收率，且本发明操作简单，成本低。

主权项

N,N’‑二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀后转移至三口烧瓶，然后加入三乙胺和乙酸，搅拌混合，边搅拌边缓慢升温至40℃，搅拌10min，向三口烧瓶中滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，升温至70‑80℃，搅拌回流反应5‑8h，反应结束后冷却至室温，过滤，滤后的固体不经干燥直接采用无水乙醇分散，向分散液中加入异丙醇铝，混合后转移至水热釜中，在120‑150℃下反应5‑11h，反应结束后，将反应产物过滤，过滤得到的固体洗涤干燥后，得到纳米氧化铝包覆氧化硅；(2)将纳米氧化铝包覆氧化硅加入硝酸溶液中搅拌处理1h，离心，用去离子水洗涤离心后的固体，干燥得到的预处理固体分散于四氢呋喃中，并加入乙二酸、氯化铁，搅拌混合均匀后，在100℃下反应30min，反应结束后过滤，制得催化剂；(3)将苯胺和吡啶混合搅拌均匀后转移至反应容器内，然后依次加入反应原料丙二酸二乙酯、上述制得的催化剂，然后缓慢升温至95‑100℃，搅拌反应1‑2h，反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤，得到的固体加入DMF，除去不溶的固体，滤液减压蒸馏除去溶剂，制得目标产物N,N’‑二苯基丙二酰胺。