[发明专利]N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法

权利要求书

1.N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将无水乙醇和环己烷混合搅拌均匀后转移至三口烧瓶，然后加入三乙胺和乙酸，搅拌混合，边搅拌边缓慢升温至40℃，搅拌10min，向三口烧瓶中滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，升温至70-80℃，搅拌回流反应5-8h，反应结束后冷却至室温，过滤，滤后的固体不经干燥直接采用无水乙醇分散，向分散液中加入异丙醇铝，混合后转移至水热釜中，在120-150℃下反应5-11h，反应结束后，将反应产物过滤，过滤得到的固体洗涤干燥后，得到纳米氧化铝包覆氧化硅；

(2)将纳米氧化铝包覆氧化硅加入硝酸溶液中搅拌处理1h，离心，用去离子水洗涤离心后的固体，干燥得到的预处理固体分散于四氢呋喃中，并加入乙二酸、氯化铁，搅拌混合均匀后，在100℃下反应30min，反应结束后过滤，制得催化剂；

(3)将苯胺和吡啶混合搅拌均匀后转移至反应容器内，然后依次加入反应原料丙二酸二乙酯、上述制得的催化剂，然后缓慢升温至95-100℃，搅拌反应1-2h，反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤，得到的固体加入DMF，除去不溶的固体，滤液减压蒸馏除去溶剂，制得目标产物N,N’-二苯基丙二酰胺。

2.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(1)中，无水乙醇、环己烷、三乙胺、乙酸、正硅酸乙酯的体积比为10:50:5:8:1。

3.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、异丙醇铝的摩尔比为1：(1.1-1.5)。

4.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硝酸溶液的质量浓度为45％。

5.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述纳米氧化铝包覆氧化硅、硝酸溶液的用量比为1g：(50-80)mL。

6.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(2)中，预处理固体、四氢呋喃的用量比为1g：35mL。

7.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(2)中，预处理固体、乙二酸、氯化铁的质量比为1:0.6：(0.03-0.06)。

8.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述苯胺、吡啶的质量比为(1.1-1.5)：1。

9.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述苯胺、催化剂的质量比为10：(0.35-0.66)。

10.如权利要求1所述的N,N’-二苯基丙二酰胺的高效制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述苯胺、丙二酸二乙酯的质量比为1:1.3。