[发明专利]一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710647202.9 申请日: 2017-08-01
公开(公告)号: CN107400069B 公开(公告)日: 2020-02-21
发明(设计)人: 冯凤琴;吴金龙;郑昊学;张辉;李阳 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C279/14 分类号: C07C279/14;C07C277/08
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310013 浙江*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,属于食品添加剂制备技术领域。所述制备方法包括:按照精氨酸乙酯二盐酸盐与月桂酰氯的加料摩尔比≥2:1,往精氨酸乙酯溶液中滴加月桂酰氯进行反应;反应结束后,加入乙酸乙酯萃取,分离油相和水相;油相经饱和氯化钠水溶液洗涤、溶剂蒸发得到所述月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐;水相中补加前次反应所消耗量相当的精氨酸乙酯二盐酸盐,并滴加等摩尔量的月桂酰氯继续反应,并完成后处理,此后可重复该步骤进行多次反应。通过在初始步骤中使用过量精氨酸乙酯二盐酸盐,再重复利用含精氨酸乙酯二盐酸盐的水相,使得每次反应保持该原料过量,既可提高月桂酰氯转化率,又能获得高纯度产物。
搜索关键词: 一种 月桂 精氨酸 盐酸 制备 方法
【主权项】:
一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,包括:(1)将精氨酸乙酯二盐酸盐溶于水中,滴加氢氧化钠水溶液,调节pH值至7.1~7.5,制得精氨酸乙酯溶液,按照精氨酸乙酯二盐酸盐与月桂酰氯的加料摩尔比≥2:1,往精氨酸乙酯溶液中滴加月桂酰氯进行反应,反应过程中滴加氢氧化钠水溶液控制pH值在7.1~7.5,控制温度在10~20℃;(2)反应结束后,加入盐酸调节pH至3.0~4.0,再加入乙酸乙酯萃取,分离得油相和水相;(3)油相经洗涤、除溶剂,得到所述月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐;(4)水相中补加精氨酸乙酯二盐酸盐,用量与前次反应所消耗的量相当,并滴加与之等摩尔量的月桂酰氯,反应条件同步骤(1);(5)按步骤(2)‑(3)处理;(6)重复步骤(4)‑(5)2~3次;(7)当萃取后的水相有氯化钠析出时,过滤除去氯化钠,继续按照步骤(6)操作;(8)重复步骤(7)若干次。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学,未经浙江大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710647202.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种氨基酸制备方法-202010705993.8
  • 李伟;赵佳乐 - 安徽东凯生物科技股份有限公司
  • 2020-07-21 - 2023-10-27 - C07C279/14
  • 本发明涉及氨基酸生产装置领域,具体的说是一种氨基酸制备方法,包括底座、驱动结构、加料结构、泄压结构、压滤桶、排料阀和过滤结构;压滤桶的侧壁设有用于省力的驱动结构,驱动结构连接于泄压结构,进而便于通过泄压结构对压滤桶的内部施加压力,配合泄压结构的使用,进而使压滤桶的内部的压力在一定范围之内,有效的避免了过滤结构承受过大的压力,有效的防止过滤结构损坏,进而使压滤效果更好;过滤结构设于压滤桶的底端,进而便于过滤氨基酸半成品中的大颗粒物质,同时在泄压结构承受压力的同时驱动过滤结构中的生物膜抖动,促进了生物膜附近的水流流通,进而避免了大颗粒物质聚集在生物膜上,进而提高了压滤效率及其质量。
  • 6-胍基己酰氧基苯甲酸酯类衍生物制备方法和用途-202310575503.0
  • 刘玉明;王法起;滑鑫豪 - 天津理工大学
  • 2023-05-22 - 2023-08-22 - C07C279/14
  • 6‑胍基己酰氧基苯甲酸酯类衍生物的制备和用途,所述制备方法是:以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,将6‑胍基己酸盐酸盐溶解,加入二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶,最后加入羟基苯甲酸酯类,常温反应48时后,抽滤,干燥纯化,得到目标化合物。6‑胍基己酰氧基苯甲酸酯类衍生物共八种,该八种化合物均具有胰蛋白酶抑制活性,可用于制备抗胰腺炎药物,并为研制治疗抗胰腺炎药物提供了新思路。
  • 一种肌酸镁及其制备方法-202310608445.7
  • 王静 - 天津天鼎仁科技有限公司
  • 2023-05-27 - 2023-08-18 - C07C279/14
  • 本发明属于化学合成技术领域,涉及一种肌酸镁及其制备方法。该肌酸镁,采用肌氨酸镁和单氰胺制备而成;包括1.先后投入纯化水和肌氨酸镁并搅拌升温至完全溶解;2.控制反应温度在70℃~80℃,滴加单氰胺;3.保温一定时间,再降温至5℃~10℃并搅拌结晶;4.固液分离,获得结晶物和母液;5.将结晶物干燥至水分<0.5%,获得肌酸镁。该肌酸镁产品,具有一水肌酸和镁元素的双重作用,作为运动、健身、强体力劳动者的营养品的同时,还可补充微量镁元素;该制备方法,工艺简单、工艺条件安全可靠、无三废产生,经济环保。
  • 月桂酰精氨酸乙酯衍生物作为饲料添加剂的用途-201810648877.X
  • 易正芳;邵婷;仇文卫;刘明耀 - 华东师范大学
  • 2018-06-22 - 2022-10-25 - C07C279/14
  • 本发明涉及一种新型饲料添加剂,具体涉及通过月桂酰精氨酸乙酯LAE与有机酸反应制备月桂酰精氨酸乙酯离子对化合物衍生物,该衍生物作为饲料添加剂,能够预防及治疗由鸭疫里默氏杆菌引起的雏鸭鸭疫里默氏杆菌病,能够治疗由大肠杆菌及金黄色葡萄球菌引起的腹膜炎疾病,能够防治由温和气单胞菌引发的鱼败血症,并相对于原LAE的饲料添加剂,其预防和治疗效果有明显提高。所制备的月桂酰精氨酸乙酯衍生物在人体及动物体内可安全降解,毒副作用小,避免了由于残留的抗菌剂排放到环境中所引起的环境耐药菌的产生,在达到有效抗菌效果的同时对环境负面影响小。
  • 磷氮型阻燃剂的制备及其在耐老化阻燃复合材料中的应用-202110499435.5
  • 王育华;王晨霖;张强;张志豪 - 兰州大学
  • 2021-05-08 - 2022-09-27 - C07C279/14
  • 本发明公开了一种磷氮型阻燃剂的制备及其在耐老化阻燃复合材料中的应用。混合一水肌酸、尿素和磷酸溶液,油浴搅拌反应,自然冷却至室温,得反应后溶液;反应后溶液倒入无水乙醇中,产生絮状产物,多次离心洗涤,干燥,制得磷氮型阻燃剂。聚乙烯醇溶于去离子水中,得聚乙烯醇溶液;混合荧光粉、一水肌酸和聚乙烯醇溶液,搅拌均匀,得分散体系;室温下干燥,制得耐老化阻燃聚乙烯醇复合材料。该制备方法使用的原料便宜,工艺简单,适合大规模的工业化生产。制得的耐老化阻燃聚乙烯醇复合材料不改变原有聚乙烯醇的透明度,能够更广泛的应用于装饰领域。
  • 一种烷基取代乙酸乙酯基胍离子液体及其制备和应用-202010141140.6
  • 吴海虹;曹昊天;薛腾 - 华东师范大学
  • 2020-03-03 - 2022-04-05 - C07C279/14
  • 本发明公开了一种烷基取代乙酸乙酯基胍离子液体及其制备和应用,其特点是采用四甲基胍与二位溴代酯离子化,制得烷基取代乙酸乙酯基胍离子液体,该离子液体应用在二氧化碳与N‑甲基苯胺及其衍生物的甲酰化和甲基化的反应中作为催化剂,选择性的生成N‑甲基甲酰苯胺或N,N‑二甲基苯胺及其衍生物。本发明与现有技术相比具有催化性能良好,反应条件温和,后处理简单,同时作为溶剂和催化剂,避免了大量使用有机溶剂,合成简单,成本低廉,绿色高效,在药物化学和医药中间体化合物的研究中具有重要意义。
  • 月桂酰精氨酸乙酯衍生物和作为动物用抗菌剂的用途-201810648982.3
  • 易正芳;邵婷;仇文卫;刘明耀 - 华东师范大学
  • 2018-06-22 - 2021-12-24 - C07C279/14
  • 本发明涉及一种新型兽用抗菌剂,具体涉及通过月桂酰精氨酸乙酯LAE与有机酸反应制备月桂酰精氨酸乙酯离子对化合物衍生物,该衍生物作为禽畜水产动物抗菌剂,能够预防及治疗由鸭疫里默氏杆菌引起的雏鸭鸭疫里默氏杆菌病,能够治疗由大肠杆菌及金黄色葡萄球菌引起的腹膜炎疾病,能够防治由温和气单胞菌引发的鱼败血症,并相对于原LAE的兽用抗菌剂,其预防和治疗效果有明显提高。所制备的衍生物在人体及动物体内可安全降解,毒副作用小,避免了由于残留的抗菌剂排放到环境中所引起的环境耐药菌的产生,在达到有效抗菌效果的同时对环境负面影响小。
  • 一种用于肌酸硝酸盐的改进的生产设备-202120391987.X
  • 张慧强;张悦凯;龚家勇;龚家学 - 宁夏享誉生物科技有限公司
  • 2021-02-22 - 2021-11-26 - C07C279/14
  • 本实用新型公开了一种用于肌酸硝酸盐的改进的生产设备,包括底板、支腿、外筒、内筒、滤筒、盖帽、功能组件、固定组件和驱动组件,所述支腿设于底板顶壁,所述外筒设于支腿上,所述驱动组件设于外筒上,所述固定组件设于外筒内壁且以外筒竖向中心线为轴等角距设有多组,所述内筒设于固定组件和驱动组件上,所述内筒侧壁设有滚珠一且与固定组件对应设置,所述滤筒设于内筒内,所述滤筒上设有外翻板和通孔,所述通孔设于滤筒外壁且均匀设有多组,所述外翻板套设于滤筒顶部且通过螺栓设于内筒顶壁,所述盖帽通过螺栓设于外筒顶壁。本实用新型过滤分离装置技术领域,具体是指一种用于高效过滤分离的肌酸硝酸盐的改进的生产设备。
  • 一种用于肌酸盐酸盐的改进的生产设备-202120391968.7
  • 张慧强;张悦凯;龚家勇;龚家学 - 宁夏享誉生物科技有限公司
  • 2021-02-22 - 2021-11-23 - C07C279/14
  • 本实用新型公开了一种用于肌酸盐酸盐的改进的生产设备,包括结晶仓、垫块、支柱、搅拌仓、进料口、出料口、过滤网、电热阻丝、搅拌装置和结晶装置,所述垫块均匀设于结晶仓底壁下,所述结晶仓侧壁顶端设有抽出口,所述支柱均匀设于结晶仓上,所述搅拌仓设于支柱上,所述进料口设于搅拌仓顶壁上,所述出料口一端贯穿设于搅拌仓底壁,所述出料口另一端贯穿结晶仓顶壁设置,所述过滤网设于搅拌仓出料口顶端,所述电热阻丝设于搅拌仓侧壁内,所述搅拌装置设于搅拌仓内,所述结晶装置设于结晶仓内。本实用新型属于肌酸盐酸盐生产技术领域,具体是指一种可以对生产中的料液进行均匀搅拌,搅拌更加均匀高效的用于肌酸盐酸盐的改进的生产设备。
  • 一种L-精氨酸盐酸盐的制备方法-201810708087.6
  • 宁健飞;蔡立明;陈晓双 - 无锡晶海氨基酸股份有限公司
  • 2018-07-02 - 2021-06-11 - C07C279/14
  • 本发明公开了一种L‑精氨酸盐酸盐的制备方法,属于分离提取技术领域。本发明的方法为先将精氨酸发酵液使用强酸型阳离子交换树脂进行吸附,氢氧化钠溶液进行洗脱,得到精氨酸溶液,然后使用弱酸性阳离子交换树脂进行吸附,盐酸进行洗脱,得到精氨酸盐酸盐溶液,最后进行脱色浓缩即可获得盐酸精氨酸;本发明的方法很好的避免了用氨水进行洗脱,不再需要使用大量蒸汽进行赶氨,从而节约了成本;同时,此方法引入了新型树脂技术,可以去除精氨酸盐酸盐中的酸性及中性氨基酸杂质,使得制备的精氨酸盐酸盐纯度更高,且很大程度的提高了精氨酸盐酸盐成品的收率和制备效率。
  • 一种甲磺酸加贝酯的精制方法-201910111296.7
  • 霍海建;庞学海;史焱;王颖 - 成都苑东生物制药股份有限公司
  • 2019-02-12 - 2021-05-14 - C07C279/14
  • 本发明提供了一种甲磺酸加贝酯的精制方法,所述方法包括以下步骤:(1)将甲磺酸加贝酯粗品溶于有机溶剂中,得到溶液;(2)向上述溶液中加入碱试剂;(3)向步骤(2)溶液中加入大孔吸附树脂,搅拌,滤膜过滤,滤液降温析晶,过滤,干燥,即得精制的甲磺酸加贝酯;其中碱试剂为有机碱或氧化铝。本发明提供的精制方法,成本可控、操作简单,所制备的甲磺酸加贝酯在pH值和澄清度方面均有较大提升,使用本发明精制方法制备得到的甲磺酸加贝酯制备的冻干注射剂,质量高,不良反应小。
  • 一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法-202010863989.4
  • 王殿涛;李斌水;米造吉 - 精晶药业股份有限公司
  • 2020-08-25 - 2020-11-13 - C07C279/14
  • 本发明涉及精氨酸酮戊二酸的制备工艺领域,具体为一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法,包括步骤一:开机检查;步骤二:系统排水;步骤三:送风测试;步骤四:温度调节;步骤五:压力调节;步骤六:喷雾测试;步骤七:高压进料;步骤八:检测温度;步骤九:除湿回流;步骤十:集中收料,有益效果为:本发明通过加入设置压力喷雾的方式进行生产,生产工艺优化,无副产品,生产的收率较高,无生产污染,所用原料全部自己发酵生产,产品收率高,质量好,生产工艺采用一次喷雾法生产与传统水反应再结晶的方法相比,生产工艺污染更少,收率更高,产品质量有较大改善。
  • 一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法-201710647202.9
  • 冯凤琴;吴金龙;郑昊学;张辉;李阳 - 浙江大学
  • 2017-08-01 - 2020-02-21 - C07C279/14
  • 本发明公开了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备方法,属于食品添加剂制备技术领域。所述制备方法包括:按照精氨酸乙酯二盐酸盐与月桂酰氯的加料摩尔比≥2:1,往精氨酸乙酯溶液中滴加月桂酰氯进行反应;反应结束后,加入乙酸乙酯萃取,分离油相和水相;油相经饱和氯化钠水溶液洗涤、溶剂蒸发得到所述月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐;水相中补加前次反应所消耗量相当的精氨酸乙酯二盐酸盐,并滴加等摩尔量的月桂酰氯继续反应,并完成后处理,此后可重复该步骤进行多次反应。通过在初始步骤中使用过量精氨酸乙酯二盐酸盐,再重复利用含精氨酸乙酯二盐酸盐的水相,使得每次反应保持该原料过量,既可提高月桂酰氯转化率,又能获得高纯度产物。
  • 胍基乙酸制粒生产线-201821773964.X
  • 杨立彬;沈承琪;李轶明;刘伟国;赵晓毅 - 固安君德同创生物工程有限公司
  • 2018-10-30 - 2019-09-24 - C07C279/14
  • 公开了一种胍基乙酸制粒生产线,包括混合设备、制粒设备、抛丸设备、烘干设备,所述混合设备包括真空上料机、缓冲料仓、搅拌电机和混料仓,真空上料机的出口端与缓冲料仓的入口端连接,缓冲料仓的出口端位于混料仓的入口端垂直上方,混料仓的上部还连接有搅拌电机。本实用新型提供的胍基乙酸制粒生产线,采用真空方式上料,隔绝了空气中的粉尘对原料的污染,降低了胍基乙酸中的粉尘组分。
  • 一种饲料用精氨酸螯合锌的制备方法-201711175260.2
  • 孙继安 - 新沂市宜新生物科技有限公司
  • 2017-11-22 - 2019-05-28 - C07C279/14
  • 本发明公开了一种饲料用精氨酸螯合锌的制备方法,该方法属于饲料添加剂领域,生产该产品使用的原料包括:精氨酸、硫酸锌、10%氢氧化钠水溶液;通过水溶液的制作、精氨酸和硫酸锌的螯合反应、分离烘干等工艺制得产品,其工艺优点是:工业化生产精氨酸螯合锌,工艺简单,生成成本低,无需增添重要设备,操作方便,易于推广;微量元素锌是维持皮肤、黏膜的正常结构与功能以及促进伤口愈合的必要因素,可防治猪生长缓慢、皮肤不完全角质化、青年母猪产仔少且个小、公猪睾丸发育受阻,精子的生成及运动性降低、家禽发生皮炎和羽毛缺乏,锌和精氨酸螯合后动物的吸收率大大增加。
  • 一种昆虫特异性多胺类小分子毒素、其纯化方法及其应用-201710363881.7
  • 段志贵;梁宋平;刘凯 - 湖南师范大学
  • 2017-05-22 - 2019-04-26 - C07C279/14
  • 本发明提供一种昆虫特异性多胺类小分子毒素(记为AVTX‑623),其相对分子量为622.3971;其分子式为C28H50N10O6。本发明还公开了一种上述AVTX‑623的纯化方法,通过超滤、离子交换层析以及反相‑高效液相层析三大步骤,能够从大腹园蛛的毒液中完全纯化出纯净的AVTX‑623,操作步骤简单,损失率低,实用性强。本发明还公开一种上述AVTX‑623的应用,可用于制作杀虫剂或/和神经生物学试剂和药物。
  • 一种提取梵净山绿茶氨基酸工艺-201810900636.X
  • 陈仕学;马永慧;何来斌;周仙;邢明明 - 铜仁学院
  • 2018-08-09 - 2019-01-18 - C07C279/14
  • 本发明公开了一种提取梵净山绿茶氨基酸工艺,包括以下步骤:(1)原料预处理:将绿茶作为原料用石油醚浸泡除脂,干燥后粉碎备用;(2)绿茶氨基酸浸提;(3)将步骤(2)中得到的提取液4000r/min离心,取上清液;(4)脱色:在步骤(3)中得到的溶液中按0.05g/mL加入活性碳75℃水浴30min进行脱色;(5)提取液吸光度测定:将步骤(4)中处理后的样品,取2mL加入1mL2%茚三酮水溶液和0.5mL、PH=6.8磷酸缓冲液75℃水浴5min。本本发明以超声辅助浸提法提取绿茶中游离氨基酸,分别提取温度、提取时间、超声功率、乙醇体积分数等因素进行单因素探讨,并通过正交实验得到的最佳提取工艺,提取快速。
  • 一种使用效果好的精氨酸生产用回收装置-201721432685.2
  • 夏颖 - 江西诚志生物工程有限公司
  • 2017-10-31 - 2018-08-31 - C07C279/14
  • 本实用新型涉及回收装置技术领域,且公开了一种使用效果好的精氨酸生产用回收装置,包括箱体,所述箱体的顶部两端均固定安装有底柱,所述底柱的顶部固定安装有横板,所述横板的上表面固定安装有贯穿并延伸至箱体内腔的搅拌机构,所述箱体的顶部左端固定安装有入料口。该使用效果好的精氨酸生产用回收装置,通过在箱体的内腔底部插接有活动板和把手,很方便对箱体内腔的杂质进行处理,加上在活动板的上表面安装的过滤网和活动板内腔安装的过滤层以及圆孔,使装置在过滤的时候更加的完全,加上在活动板的另一端安装的限位块,可以使装置内部的物料得到充分的搅拌,更好的分离杂质,更好的体现出了使用的效果好。
  • 布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法-201711457876.9
  • 张富强;常森 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2017-12-28 - 2018-04-20 - C07C279/14
  • 本发明属于药物合成技术领域,具体的涉及一种布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法。在催化剂作用下,布洛芬先与酰化试剂进行酰化反应得到布洛芬酰化中间体,然后与精氨酸进行成盐反应得到布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质粗品,然后通过甲醇快速过柱,浓缩甲醇得到酰胺杂质纯品;本发明所提供的布洛芬精氨酸注射液酰胺杂质的制备方法具有工艺简单可行、流程短、反应条件温和、原料易得、无污染和反应后处理简单的优点。
  • 氨基酸磷酸镁盐、其制备方法、包含其的组合物及其用途-201610341885.0
  • 卿笃清;庄昊;梅国庆;石铁峰;关秋;滕晓芹;张炳辉 - 辽宁科硕营养科技有限公司
  • 2016-05-20 - 2017-11-28 - C07C279/14
  • 本发明实施例公开了一种氨基酸磷酸镁盐,其特征在于,具有以下的结构通式R+PO43‑Mg2+;其中,R代表L‑精氨酸或L‑赖氨酸。本发明提供的氨基酸磷酸镁盐,将磷酸镁与L‑精氨酸或L‑赖氨酸相结合,形成利于保存、运输和易于被人体吸收的多种形式的氨基酸磷酸镁盐,大大改善了单一磷酸镁的理化特性,增加了L‑精氨酸、L‑赖氨酸的功能,因而大大拓展了它的应用范围。本发明提供的氨基酸磷酸镁盐是一个固态新化合物,不吸湿,在25℃相对湿度60±5%时暴露24小时,无结团发粘现象,抗吸湿性良好。可以做成消费者需要的各种剂型,同时也可以应用于食品、饮料、医药等各个领域,前景非常宽广。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top