[发明专利]一种枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备方法

摘要

本发明涉及药物化学技术领域，本发明提供了一种枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备方法，包括：将枸橼酸他莫昔芬非A晶型原料药与溶剂混合，加热，降温析出晶体，抽滤、洗涤、干燥得到枸橼酸他莫昔芬晶型A；所述加热的温度为100℃～170℃。本发明创造性的将枸橼酸他莫昔芬非A晶型原料药与溶剂在100℃～170℃的温度下溶解或熔融，而后降温析出晶体，无需枸橼酸他莫昔芬晶型A标准品即可以实现枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备，同时纯度和收率高。该方法工艺简单，回收率高，适合大规模工业化生产，实验结果表明，本发明枸橼酸他莫昔芬晶型A的HPLC纯度不低于99.8％，E构型不超过0.1％。收率可达80％以上。

主权项

1.一种枸橼酸他莫昔芬晶型A的制备方法，其特征在于，包括：将枸橼酸他莫昔芬非A晶型原料药与溶剂混合，加热，降温析出晶体，抽滤、洗涤、干燥得到枸橼酸他莫昔芬晶型A；所述加热的温度为100℃～170℃；所述枸橼酸他莫昔芬非A晶型原料药为枸橼酸他莫昔芬晶型B原料药、枸橼酸他莫昔芬晶型C原料药、溶剂化枸橼酸他莫昔芬原料药或包含枸橼酸他莫昔芬晶型A原料药、枸橼酸他莫昔芬晶型B原料药、枸橼酸他莫昔芬晶型C原料药、溶剂化枸橼酸他莫昔芬原料药中的任意两种或两种以上的混合物。