[发明专利]一种三官能度β-羟烷基酰胺、其制备方法及含有其的粉末涂料组合物有效
| 申请号: | 201710536711.4 | 申请日: | 2017-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN107266331B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
| 发明(设计)人: | 林光伟;杨志萍;汤增荣;叶敏;汪泽军;王永垒 | 申请(专利权)人: | 黄山华惠科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/02;C09D167/00;C09D5/03;C09D7/61;C09D7/63 |
| 代理公司: | 11560 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 侯桂丽 |
| 地址: | 245061 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种三官能度β‑羟烷基酰胺固化剂、其制备方法和包含其的粉末涂料组合物。所述制备方法是由二乙醇胺、单乙醇胺和己二酸为主要原料进行酰胺化反应制得。本发明的制备方法得到的固化剂颗粒表面光滑、吸水率低、强度高,解决了市场上经过溶剂结晶提纯得到或者是减压蒸馏后、冷却破碎得到的β‑羟烷基酰胺粉末产品或颗粒产品吸水率高、颗粒易碎、强度低、在运输过程中易成粉等问题。同时,由于本发明制得产品具有较高的羟基当量,因此可以制备厚涂无针孔、固化成膜优良的粉末涂层。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 官能 烷基 制备 方法 含有 粉末涂料 组合 | ||
【主权项】:
1.一种三官能度β-羟烷基酰胺的制备方法,其特征在于,由二乙醇胺、单乙醇胺和己二酸为主要原料进行酰胺化反应制得;/n所述的制备方法包括如下步骤:/n(1)二乙醇胺、单乙醇胺、己二酸和催化剂,进行充分的酰胺化反应得到三羟基官能度的N’,N’,N-三羟乙基己二酸二酰胺产物;/n(2)将步骤(1)反应后的物料在液体状态下依次经过薄膜蒸发器、烘干设备去除挥发份而实现提纯;/n(3)步骤(2)所得物料在熔融状态下与成型助剂充分混合后进行快速冷却成型,然后制成β-羟烷基酰胺成品颗粒;/n其中,所述主要原料的组成如下:己二酸20-50 mol%,二乙醇胺10-40 mol%,单乙醇胺10-40 mol%;二乙醇胺与单乙醇胺的摩尔比为1:1;/n加入原料总质量的0.5-2%的催化剂;所述催化剂为甲醇钾、氨基钾或二异丙基氨基锂中的1种或2种以上的混合;/n其中,步骤(1)中酰胺化反应的过程如下:将二乙醇胺、单乙醇胺、己二酸和催化剂在80-100℃进行充分酰胺化反应2-4 h,待无固体物存在后,升温至100-120℃,真空反应1-3h;/n步骤(2)中将步骤(1)中反应后的物料在惰性气体保护下升温至130-160℃使得物料为透明均相的液体状态;/n其中,薄膜蒸发器的温度为170-200℃,物料在薄膜蒸发器内的停留时间至30-200s;烘干设备为带式热风烘干设备;/n步骤(3)中混合的温度为130-150℃,混合的时间为0.5-2h;快速冷却成型通过速冷钢带进行;速冷钢带的冷冻盐水温度为-5℃-10℃。/n
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