[发明专利]一种三官能度β-羟烷基酰胺、其制备方法及含有其的粉末涂料组合物有效
| 申请号: | 201710536711.4 | 申请日: | 2017-07-04 |
| 公开(公告)号: | CN107266331B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
| 发明(设计)人: | 林光伟;杨志萍;汤增荣;叶敏;汪泽军;王永垒 | 申请(专利权)人: | 黄山华惠科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/02;C09D167/00;C09D5/03;C09D7/61;C09D7/63 |
| 代理公司: | 11560 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 侯桂丽 |
| 地址: | 245061 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 官能 烷基 制备 方法 含有 粉末涂料 组合 | ||
1.一种三官能度β-羟烷基酰胺的制备方法,其特征在于,由二乙醇胺、单乙醇胺和己二酸为主要原料进行酰胺化反应制得;
所述的制备方法包括如下步骤:
(1)二乙醇胺、单乙醇胺、己二酸和催化剂,进行充分的酰胺化反应得到三羟基官能度的N’,N’,N-三羟乙基己二酸二酰胺产物;
(2)将步骤(1)反应后的物料在液体状态下依次经过薄膜蒸发器、烘干设备去除挥发份而实现提纯;
(3)步骤(2)所得物料在熔融状态下与成型助剂充分混合后进行快速冷却成型,然后制成β-羟烷基酰胺成品颗粒;
其中,所述主要原料的组成如下:己二酸20-50 mol%,二乙醇胺10-40 mol%,单乙醇胺10-40 mol%;二乙醇胺与单乙醇胺的摩尔比为1:1;
加入原料总质量的0.5-2%的催化剂;所述催化剂为甲醇钾、氨基钾或二异丙基氨基锂中的1种或2种以上的混合;
其中,步骤(1)中酰胺化反应的过程如下:将二乙醇胺、单乙醇胺、己二酸和催化剂在80-100℃进行充分酰胺化反应2-4 h,待无固体物存在后,升温至100-120℃,真空反应1-3h;
步骤(2)中将步骤(1)中反应后的物料在惰性气体保护下升温至130-160℃使得物料为透明均相的液体状态;
其中,薄膜蒸发器的温度为170-200℃,物料在薄膜蒸发器内的停留时间至30-200s;烘干设备为带式热风烘干设备;
步骤(3)中混合的温度为130-150℃,混合的时间为0.5-2h;快速冷却成型通过速冷钢带进行;速冷钢带的冷冻盐水温度为-5℃-10℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还加入原料总质量0.2-1%的成型助剂;所述成型助剂可以为乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇四硬脂酸酯、聚乙烯蜡或聚酰胺蜡中的1种或2种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于, 真空反应的真空度控制在0.02 Mpa以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,经过薄膜蒸发器后物料的挥发份≤0.1%;带式热风烘干设备的左右两侧均有挡板;烘干设备利用高温热空气的快速吹扫作用实现高温挥发份的去除;高温热空气的温度为180-200℃;吹扫的时间为2-5 min;烘干设备中物料薄膜的厚度不超过1 cm;经过烘干设备后物料的挥发份≤0.03%。
5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的β-羟烷基酰胺。
6.根据权利要求5所述的β-羟烷基酰胺,其特征在于,所述β-羟烷基酰胺为颗粒状,所述β-羟烷基酰胺的羟基当量为90-94。
7.一种粉末涂料,其特征在于,包含权利要求5或6所述的β-羟烷基酰胺;
所述粉末涂料按重量份数包含以下组分:
纯聚酯 400-700份
固化剂 20-40份
钛白粉 100-300份
硫酸钡 100-300份
安息香 2-6份,
所述固化剂为权利要求5或6所述的β-羟烷基酰胺。
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