[发明专利]一种三官能度β-羟烷基酰胺、其制备方法及含有其的粉末涂料组合物

说明书

本发明涉及一种三官能度β‑羟烷基酰胺固化剂、其制备方法和包含其的粉末涂料组合物。所述制备方法是由二乙醇胺、单乙醇胺和己二酸为主要原料进行酰胺化反应制得。本发明的制备方法得到的固化剂颗粒表面光滑、吸水率低、强度高，解决了市场上经过溶剂结晶提纯得到或者是减压蒸馏后、冷却破碎得到的β‑羟烷基酰胺粉末产品或颗粒产品吸水率高、颗粒易碎、强度低、在运输过程中易成粉等问题。同时，由于本发明制得产品具有较高的羟基当量，因此可以制备厚涂无针孔、固化成膜优良的粉末涂层。

技术领域

本发明属于粉末涂料固化剂领域，具体涉及一种三官能度β-羟烷基酰胺、其制备方法及含有其的粉末涂料组合物。

背景技术

β-羟烷基酰胺是一类具有4官能度β-羟基的物质，其具有的高反应性β-羟基可以与树脂分子中的羧基发生交联反应，因此可作为羧基官能团树脂的固化剂应用于涂料特别是粉末涂料领域。作为一种新型的粉末涂料固化剂，β-羟烷基酰胺不仅可以提供卓越的耐候、耐热、抗腐蚀等应用性能，而且具有无毒、无刺激性以及可低温固化等优点，因此备受粉末涂料领域的研究人员所关注。

传统的粉末涂料用β-羟烷基酰胺固化剂一般都是使用己二酸二甲酯与二乙醇胺反应，如CN 102633667A中所公开的。但是利用上述方法合成所得的β-羟烷基酰胺的分子中含有4个羟基，羟基当量为80-84，活性高，固化速度过快，导致在粉末涂料厚涂时由于固化过程中产生的小分子水无法及时逸出导致涂层表面出现针孔现象。此外，如上述文献中所公开的，传统的粉末涂料β-羟烷基酰胺固化剂工艺方面一般都是采用甲醇、丙酮或者其它溶剂结晶来提纯的工艺得到产品，最终产品为粉末状，或者如CN 101704762A中所述的采用釜内氮气吹扫加减压蒸馏的方式提纯，然后直接冷却破碎的方式得到粉末状产品。

上述方法制得的产品均存在吸水率高(达到1.5％左右)，容易结块的问题。另外普通钢带冷却破碎制备的产品由于颗粒的强度低，运输过程中颗粒易破碎成粉末，颗粒的表面粗糙，吸水率仍较高，达到1％左右。

发明内容

为此，本发明的目的之一在于提供一种三官能度β-羟烷基酰胺的制备方法，本发明提供的制备方法制得产品的表面光滑、吸水率低、强度高。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种三官能度β-羟烷基酰胺的制备方法，由二乙醇胺、单乙醇胺和己二酸为主要原料进行酰胺化反应制得。

作为优选，所述主要原料的组成如下：己二酸20-50mol％，例如为23mol％、26mol％、29mol％、33mol％、38mol％、42mol％、47mol％等，二乙醇胺10-40mol％，例如为13mol％、18mol％、22mol％、26mol％、30mol％、34mol％、38mol％等，单乙醇胺10-40mol％，例如为13mol％、18mol％、22mol％、26mol％、30mol％、34mol％、38mol％等。

作为优选，所述主要原料的组成如下：己二酸20-50mol％，二乙醇胺15-35mol％，单乙醇胺15-35mol％。

作为优选，二乙醇胺与单乙醇胺的摩尔比为1:0.5-2，例如为1:0.7、1:0.9、1:1.2、1:1.5、1:1.8等，该摩尔比下可使制得产品活性大大降低，固化速度变慢，从而可以用于厚涂，避免或者减少涂层表面针孔的出现，优选为1:1，该比例下使制得产品的活性最低。

作为优选，还加入原料总质量的0.5-2％的催化剂。

优选地，所述催化剂为甲醇钾、氨基钾或二异丙基氨基锂中的1种或2种以上的混合。

作为优选，还加入原料总质量0.2-1％的成型助剂。

优选地，所述成型助剂可以为乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇四硬脂酸酯、聚乙烯蜡或聚酰胺蜡中的1种或2种以上的混合。