[发明专利]一种啶氧菌酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710492658.2 申请日: 2017-06-26
公开(公告)号: CN107216285A 公开(公告)日: 2017-09-29
发明(设计)人: 刘玉超;吴天宇;周炜;安静;孟楠 申请(专利权)人: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
主分类号: C07D213/64 分类号: C07D213/64
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 汪青,周敏
地址: 215621 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及一种啶氧菌酯的制备方法,将(E)‑2‑(2’‑氯甲基)苯基‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯和2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶在有机溶剂的存在下,在500~800mmHg的压力下,发生亲核取代反应制得所述的啶氧菌酯。本发明的制备方法无需添加无机碱,从而避免了大量固体的产生,使得三废大大降低,特别是废水和废固较原工艺至少降低85%以上,并且后处理工艺简单,且收率高,目标产物含量高,因此,本发明的制备方法成本降低,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 啶氧菌酯 制备 方法
【主权项】:
一种啶氧菌酯的制备方法,其特征在于:将(E)‑2‑(2’‑氯甲基)苯基‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯和2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶在有机溶剂的存在下,在500~800mmHg的压力下,发生亲核取代反应制得所述的啶氧菌酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏七洲绿色化工股份有限公司,未经江苏七洲绿色化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710492658.2/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 吡仑帕奈异构体晶型及其制备方法和用途-201410204554.3
  • 张小兵;孙长安;王瑞军 - 江苏豪森药业集团有限公司
  • 2014-05-14 - 2019-10-18 - C07D213/64
  • 本发明公开了吡仑帕奈异构体晶型及其制备方法和用途。具体地,本发明涉及一种式(I)所示吡仑帕奈异构体3‑(2‑氰基苯基)‑5‑(3‑吡啶基)‑1‑苯基‑1,2‑二氢嘧啶‑2‑酮的新晶型及其制备方法,其X射线粉末衍射特征峰,所述晶型X射线粉末衍射图具有2θ(±0.2°)特征峰:4.76,7.73,8.80,9.65,10.33,16.35,19.22,20.87。制备该新晶型的方法包括用有机溶剂和水混合溶剂加热溶解3‑(2‑氰基苯基)‑5‑(3‑吡啶基)‑1‑苯基‑1,2‑二氢嘧啶‑2‑酮,浓缩除去部分有机溶剂,过滤得目标晶型。本发明所提供的晶型性状稳定,可重复性好,适合药物开发。
  • 绿草定丁氧基乙酯的制备方法-201910650006.6
  • 晏三军;曾柏清;黄强;雷建磊;胡元春;左翔 - 利尔化学股份有限公司
  • 2019-07-18 - 2019-10-11 - C07D213/64
  • 本发明涉及绿草定丁氧基乙酯的制备方法,属于有机合成技术领域。本发明解决的技术问题是现有技术以三氯吡啶醇钠为中间体制备绿草定丁氧基乙酯,反应收率偏低,并导致最终产品含量偏低。本发明公开了绿草定丁氧基乙酯的制备方法,先将乙二醇单丁醚、羟基乙酸通过酯化反应得到羟基乙酸丁氧基乙酯,然后加入四氯吡啶发生反应得到绿草定丁氧基乙酯。本发明有效地提高了目标产物的纯度及收率,同时原料廉价易得,选择性好、副反应少,产品收率高,反应条件温和易于控制,工艺操作简单易于工业化。
  • 一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法-201910640621.9
  • 韩超;王强;姜东升;昌胜勇 - 潍坊新绿化工有限公司
  • 2019-07-16 - 2019-09-06 - C07D213/64
  • 本发明公开一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法,包括以下操作步骤:(1)向高压反应釜内加入四氯吡啶、氢氧化钠、水和催化剂,保温反应,过滤,水洗,滤饼烘干得到三氯吡啶酚钠;(2)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入三氯吡啶酚钠、氯乙酸甲酯和二甲基甲酰胺,搅拌下将反应体系升温,收集滤滤饼干燥,得到2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)乙酸甲酯;(3)向置有干燥器、冷凝器、温度计和搅拌器的烧瓶中加入2‑(3,5,6‑三氯‑2‑吡啶氧基)乙酸甲酯、乙二醇单丁醚和催化剂,反应处理后得到三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。本发明提供的一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法,操作简单,绿色环保,起始原料为四氯吡啶,成本更低。
  • 吡非尼酮衍生物及其制备方法与用途-201610431970.6
  • 杨若一;胡冰霜;黎勇;曹婷婷;杨子耀 - 杨若一
  • 2016-06-16 - 2019-06-25 - C07D213/64
  • 吡非尼酮衍生物及其制备方法与用途。本发明公开了式Ⅰ所示的化合物或其药学上可接受的盐、晶型、水合物或溶剂合物:其中,R1选自H或C1~C8烷基;R2、R3、R4、R5、R6分别或同时选自H或卤素,且R2、R3、R4、R5、R6中至少有1个为卤素。本发明新化合物的抗纤维化活性显著优于吡非尼酮,特别是,本发明新化合物对成纤维细胞增殖的抑制率达到了42%以上,相对于吡非尼酮的8.15%,提高幅度达到5倍之多,具有良好的产业化前景。
  • 一种氟啶脲的合成方法及其用于制备杀虫剂的用途-201611098831.2
  • 于乐祥;李源;刘伟华;孙梅心;孙富江 - 山东省农药科学研究院
  • 2016-12-04 - 2019-06-07 - C07D213/64
  • 本发明属于农药制剂技术领域,具体涉及一种氟啶脲的合成方法,并进一步公开其用于制备杀虫剂的用途。本发明所述合成氟啶脲的方法,以现有技术中常规合成线路为基础,以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚,以及2,6‑二氟苯甲酰异氰酸酯为合成原料,并以N,N‑二甲基乙酰胺为反应溶剂,在ZSM分子筛催化剂的作用下,不仅可以实现氟啶脲的合成,同时可以仅在同一反应溶剂下实现反应进行,避免了现有技术中两步法合成氟啶脲需要逐步回收溶剂导致工艺复杂的问题,同时产物的合成产率较现有技术工艺进一步提高,且产物含量较高。
  • 一种2-羟基吡啶的制备方法-201910203481.9
  • 洪小平;朱锦桃;孟静 - 浙江理工大学
  • 2019-03-18 - 2019-06-04 - C07D213/64
  • 本发明涉及医药合成领域,公开了一种2‑羟基吡啶的制备方法,本发明方法以3,5,6‑三氯吡啶醇为原料,经钯/炭催化甲酸铵还原去氯而得。该方法原材料价廉易得,反应条件温和、收率高,后处理简单,三废少,催化剂可回收套用,生产成本低,设备要求低,是小批量生产的快捷途径。
  • 一种1;1’-二甲基-2;2’-二酮-4;4’-联吡啶的制备方法-201910140483.8
  • 贠克明;王显连;马红娟;王颖;路玉平;尉志文;苏红亮;张潮;贾娟;王乐乐;王锐利 - 山西医科大学
  • 2019-02-18 - 2019-05-14 - C07D213/64
  • 本发明公开了一种1,1′‑二甲基‑2,2′‑二酮‑4,4′‑联吡啶的制备方法,包括以下步骤:(1)将4‑溴‑1‑甲基吡啶‑2‑酮溶于DMSO中,搅拌均匀后,依次加入醋酸钾、联硼酸频那醇酯和Pd(dppf)2Cl2,氮气保护下,回流过夜,通过TLC点板检测反应终点,后处理得到化合物I;(2)将步骤(1)得到的化合物I、4‑溴‑1‑甲基吡啶‑2‑酮、碳酸钠和四三苯基磷二氯化钯依次加入二氧六环的水溶液中,混合均匀,搅拌过夜,通过TLC点板检测反应终点,后处理即得到1,1′‑二甲基‑2,2′‑二酮‑4,4′‑联吡啶;本发明中的方法原料简单易得,反应步骤较少,产物收率较高,适于大规模工业化生产。
  • 一种用于生产绿草定-2-丁氧基乙酯的装置-201821310121.6
  • 钟奇军 - 南京齐正化学有限公司
  • 2018-08-14 - 2019-05-14 - C07D213/64
  • 本实用新型属于农药加工技术领域,尤其是涉及一种用于生产绿草定‑2‑丁氧基乙酯的装置。所述的加工处理罐的中间设置有固定套筒,所述的固定套筒与加工处理罐内壁之间焊接有分区隔板,将加工处理罐分割成数个挤压仓,且分区隔板的底部内侧设置有导流连通槽,导流连通槽的内部设置有绞拧底座,绞拧底座的内部扣接有旋转磨头,旋转磨头的上端与驱动连杆连接,所述的挤压仓的内部活动卡接有挤压推板,挤压推板的上端通过伸缩连杆与外置的伸缩驱动电机连接。它将搅拌罐的内部分割成数个独立的空间,并配合密封挤压板将各仓内内侧液体进行挤压,将底部沉淀颗粒强制通过粉碎磨头进行细化研磨,大大降低沉淀物和悬浮物,提高了农药的质量。
  • 一种羟尼酮的制备方法-201780048534.3
  • 罗楹 - 天津睿瀛生物科技有限公司
  • 2017-08-03 - 2019-04-16 - C07D213/64
  • 提供了一种羟尼酮的制备方法,操作简便、反应条件温和、反应时间短、产率高,更安全且适用于大生产。采用乙酸乙酯与活性炭对中间体式II化合物溶解脱色进行精制,比单纯进行重结晶效率更高,短时间内所得的中间体化合物收率高,脱色效果优异。
  • 一种抗纤维化药物的制备方法-201710925120.6
  • 张国财 - 张国财
  • 2017-10-03 - 2019-04-09 - C07D213/64
  • 一种抗纤维化药物的制备方法,其特征在于,吡非尼酮的制备步骤如下:用2‑ 氨基‑5‑甲基吡啶为起始原料,采用逆法重氮化水解法后,再经过萃取溶剂萃取、重结晶溶剂重结晶得到2‑羟基‑5‑甲基吡啶,然后在无水碳酸钾和活性铜存在下 与碘苯加热进行亲核取代反应,生成目标化合物吡非尼酮粗品,再用重结晶溶 剂乙酸乙酯和无水乙醇依次进行一次重结晶纯化,最后得吡非尼酮纯品。本发明具有如下特点:初始原料 2‑氨基‑5‑甲基吡啶为市售化工产品,价廉易得;采用逆法重氮化代替常规重氮 化反应,操作简便;2‑羟基‑5‑甲基吡啶及终产物吡非尼酮的纯化方法易于操作,收率高;该加工方法能耗低,降低了生产成本。
  • 一种荧光探针PMPA及其制备方法与应用-201710008220.2
  • 钞建宾;王会娟;宋凯伦;张永斌;王娟娟 - 山西大学
  • 2017-01-05 - 2019-04-05 - C07D213/64
  • 本发明提供了一种荧光探针PMPA及其制备方法与应用。所述的荧光探针是1‑(芘‑1‑基)‑3‑(6‑甲氧基吡啶‑3‑基)丙烯酮。其制备方法:按摩尔比3:3‑5将1‑乙酰芘、6‑甲氧基‑吡啶‑二甲醛溶解于无水乙醇中,然后加入氢氧化钠溶液,常温下继续搅拌32小时,TLC跟踪反应;最后加入无水乙醇,生成大黄色的絮状沉淀;静置,抽滤,干燥,即得到黄色固体。该荧光探针对pH的检测是比率型的,对HSO3的检测是荧光淬灭,通过结合激光共聚焦技术,可用于生物样品中pH和HSO3变化的检测。
  • 一种高纯度3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的生产工艺-201910010656.4
  • 王健;吴明俊 - 江苏琦衡农化科技有限公司
  • 2019-01-07 - 2019-03-22 - C07D213/64
  • 本发明涉及化工原料生产技术领域,具体涉及一种高纯度3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的生产工艺,包括如下步骤:制备氯乙酰氯;制备三氯乙酰氯;加成环化:在惰性气体保护氛围下加入溶剂、氯乙酰氯纯品、丙烯腈和催化剂,升温搅拌回流,使回流液回流至液面以下,减压蒸馏,热过滤,催化剂回收待用,得到滤液待用;制备3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠粗品;制备高纯度3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠。本发明解决了现有技术中3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠制备技术难度高、收率低以及纯度低的问题,制备得到的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠具有纯度高、收率高以及色泽较浅的优点,生产工艺过程合理且利于工业化生产。
  • 吡非尼酮衍生物及其制备方法-201610424485.6
  • 尹述凡;黎勇;曹婷婷;杨子耀 - 四川大学
  • 2016-06-14 - 2019-03-22 - C07D213/64
  • 本发明公开了式Ⅰ所示的化合物或其药学上可接受的盐、晶型、水合物或溶剂合物:其中,R1、R2、R3、R4、R5分别或同时选自H、卤素、羟基、硝基、羰基或C1~C8烷基;R6、R7分别或同时选自H、O=C‑NH2、S=C‑NH2、苯基、甲基取代的苯基、乙基取代的苯基、甲氧基取代的苯基、乙氧基取代的苯基。与吡非尼酮相比,本发明新化合物具有特定的C=N‑N结构,且本发明新化合物的抗纤维化活性显著优于吡非尼酮,特别是,本发明新化合物对成纤维细胞增殖的抑制率,相对于吡非尼酮提高幅度至少在50%以上,同时,本发明新化合物对成纤维细胞分泌纤维连接蛋白的抑制效果也明显优于吡非尼酮,具有良好的产业化前景。
  • 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法-201610679540.6
  • 何小强;蒲桃;刘涛;李传武;林军;万雪琴 - 重庆华歌生物化学有限公司
  • 2016-08-17 - 2019-02-15 - C07D213/64
  • 一种从三氯吡啶醇钠生产废料中回收三氯吡啶醇钠的方法,属于化工领域,包括将三氯吡啶醇钠生产废料与第一碱液混合进行第一次碱解反应,得到碱解粗料;将所述碱解粗料与第二碱液混合进行第二次碱解反应,所述第二次碱解反应在压力为0.1~0.6MPa,温度为100~160℃的条件下进行。采用该方法可以高收率、高纯度的回收三氯吡啶醇钠。该方法操作简单,设备要求不高,生产成本低,可以大规模使用。用该方法处理过后得到的废水可以直接排入生化池中,省去了进一步处理的麻烦,节约废水处理的费用。
  • 一种三氯吡氧乙酸丁氧乙酯的制备方法-201810717034.0
  • 戴百雄;卢威;贺从国;张建广;郑晓科;连建军;何小明;刘兵;罗斌 - 湖北犇星农化有限责任公司
  • 2018-06-29 - 2019-01-11 - C07D213/64
  • 本发明公开了一种三氯吡氧乙酸丁氧乙酯的制备方法,将三氯吡啶醇钠在DMF作为溶剂的条件下溶解,滴加氯乙酸乙酯和催化剂,反应生成中间体三氯吡氧乙酸乙酯,中间体进行过滤分离后,在甲苯作为溶剂的条件下,加入乙二醇丁醚和催化剂,反应生成产物三氯吡氧乙酸丁氧乙酯;工艺流程简单,反应时间较短,只需二步反应即可制得成品;反应过程中,废水量少,工艺环保性高;反应生成的副产物为乙醇,相对于甲醇的安全性和环保性更高;且产物总收率高,可达88%以上,产品含量可达到96%以上。
  • 一种啶氧菌酯合成新工艺-201810599967.4
  • 王晓军;李小珊;陶聪;张文娟;徐尚成 - 江苏澄扬作物科技有限公司
  • 2018-06-11 - 2018-11-23 - C07D213/64
  • 本发明涉及一种啶氧菌酯合成新工艺。通过将计量的氢氧化钾水溶液和2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶反应,氢氟酸中和,过滤,洗涤,烘干得到三氟吡啶醇;接着将DMF,三氟吡啶醇,邻氯甲基苯乙酸甲酯和氢氧化钠反应得到醚酯;然后将甲苯、醚酯、甲酸甲酯和氢氧化钠反应脱溶得到烯醇;最后将二氯甲烷、烯醇、硫酸二甲酯和氢氧化钠反应,过滤,烘干,得到啶氧菌酯成品,整个反应条件温和,操作简单,是一种比较理想的的工业化合成路线,合成总收率达到65%以上,产品含量达到97%。
  • 工业化制备三氯吡啶醇钠的方法-201710285054.0
  • 陈国云;沈航;王晨;余耀 - 扬州天辰精细化工有限公司
  • 2017-04-27 - 2018-11-13 - C07D213/64
  • 工业化制备三氯吡啶醇钠的方法,涉及农药中间体——三氯吡啶醇钠的技术领域。本发明将三氯乙醛氧化得三氯乙酸,将三氯乙酸与工业甲醇酯化得三氯乙酸甲酯,加成反应中三氯乙酸甲酯和丙烯腈在催化剂(碘化亚铜)的作用下即可得到2,2,4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯;环合反应是将2,2,4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯与氯化氢反应得到四氯吡啶;将四氯吡啶与氢氧化钠溶液水解得三氯吡啶醇钠。所得三氯吡啶醇钠不仅品质纯,含量为90%‑95%,总收率高,约为75%左右,而且成本低,只有进口产品的80%,同时污染排放较轻。
  • 一种吡氧乙酸衍生物的制备方法与应用-201810556635.8
  • 杨子辉;杨公振 - 杨子辉
  • 2018-06-01 - 2018-09-28 - C07D213/64
  • 本发明公开一种吡氧乙酸衍生物,具有如下结构式:具体制备步骤如下,以2,3,6‑三氯吡啶醇钠为原料,与氯丁酸甲酯醚化制备中间体(I),该中间体在碱性条件下水解得目标化合物(II)。本发明的化合物(I)和(II)具有较好的除草活性,特别是150g a.i/hm2剂量下对双子叶杂草有较好的防效,可用于制备除草剂。
  • 制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法-201610681877.0
  • 陈志忠;何小强;顾福海;张春华;杨鑫瑶 - 重庆华歌生物化学有限公司
  • 2016-08-17 - 2018-09-28 - C07D213/64
  • 本发明公开了一种制备3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的方法,包括:将三氯乙酰氯与丙烯腈投入有机溶剂中进行溶解,再加入催化剂和助催化剂,得到混合反应料。再将混合反应料分步升温至88~92℃、108~112℃、128~132℃,各温度下均反应2.5~3.5小时,得到加成环化反应物溶液。然后将加成环化反应物溶液进行过滤,再将所得滤液进行芳构化反应后,进行结晶过滤。该方法减少了制备过程中加成环化反应的时间,提高了生产效率,降低了生产成本。
  • 一种2-取代-4-吡啶乙酸盐酸盐的化合物及其制备方法-201810534717.2
  • 蒋江平 - 湖南华腾制药有限公司
  • 2018-05-29 - 2018-09-14 - C07D213/64
  • 本发明属于有机合成领域,公开了一种2‑取代‑4‑吡啶乙酸盐酸盐(I)的化合物及其制备方法,方法包括以下步骤:1、以2‑取代‑4‑乙酰基吡啶(II)为原料,经重排反应得到2‑取代‑4‑吡啶乙酰胺衍生物(III);2、所述2‑取代‑4‑吡啶乙酰胺衍生物(III)通过水解反应得到2‑取代‑4‑吡啶乙酸盐酸盐(I)。通式及各基团的定义见说明书。本发明的方法能耗低,三废量小,收率高,后处理简便,得到的产品纯度高。
  • 一种2-取代-5-吡啶乙酸盐酸盐的化合物及其制备方法-201810529185.3
  • 蒋江平 - 湖南华腾制药有限公司
  • 2018-05-29 - 2018-08-31 - C07D213/64
  • 本发明属于有机合成领域,公开了一种2‑取代‑5‑吡啶乙酸盐酸盐(I)的化合物及其制备方法,方法包括以下步骤:1、以2‑取代‑5‑乙酰基吡啶(II)为原料,经重排反应得到2‑取代‑5‑吡啶乙酰胺衍生物(III);2、所述2‑取代‑5‑吡啶乙酰胺衍生物(III)通过水解反应得到2‑取代‑5‑吡啶乙酸盐酸盐(I)。通式及各基团的定义见说明书。本发明的方法新颖,可以快速得到产品。
  • 一种3;5;6-三氯吡啶醇的制备方法-201810502655.7
  • 薛为岚;陈璇;曾作祥;迟航 - 华东理工大学
  • 2018-05-23 - 2018-08-14 - C07D213/64
  • 本发明公开了一种3,5,6‑三氯吡啶醇的制备方法。该方法采用2,3,5,6-四氯吡啶为原料,在控制2,3,5,6-四氯吡啶溶液温度和PH值的条件下趁热过滤,从而有效地除去原料中的少量不溶性杂质,且通过选用适当的相转移催化剂,在碱性水溶液中经水解而得三氯吡啶醇钠盐,进而用无机酸酸化得目标产物。本方法具有反应时间短、副反应少,产品色泽白、纯度高等优点,是一种适合工业化的3,5,6‑三氯吡啶醇的制备方法。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top