[发明专利]一种活性杀菌剂4，4’-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法有效
| 申请号： | 201710479187.1 | 申请日： | 2017-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN107353185B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 易江华;谢寿雷;郁千里 | 申请（专利权）人： | 广东玖翼化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/26 | 分类号： | C07C41/26;C07C43/295 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 徐激波 |
| 地址： | 516000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种活性杀菌剂4,4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法，对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，与2,5‑二氯硝基苯进行缩合、硝基还原、重氮化水解反应，用溶剂提取产品，产品经过真空蒸馏提纯，得到高品质活性杀菌剂产品。本发明制备过程操作方便，生产成本低，产品纯度高，复配的杀菌产品对杀灭或抑制革兰氏阳性和阴性菌都十分有效，且易于复配，均可与阴离子、非离子、两性以及阳离子表面活性剂配伍。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 活性 杀菌剂 羟基 二苯醚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种活性杀菌剂4,4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法，其特征是：对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，与2,5‑二氯硝基苯进行缩合、硝基还原、重氮化水解反应，用溶剂提取产品，产品经过真空蒸馏提纯，得到高品质活性杀菌剂产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东玖翼化工有限公司，未经广东玖翼化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201710479187.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种高质量安全制备还原型辅酶Q10的方法-202310881412.X
- 王佳涵;钟傲 - 王佳涵
- 2023-07-18 - 2023-10-24 - C07C41/26
- 本申请提出了一种高质量安全制备还原型辅酶Q10的方法，涉及还原型辅酶Q10的化学合成技术领域。该制备方法包括以下步骤：将氧化型辅酶Q10溶于醚类、醇类、烷烃、酯、卤代烃类等一种或多种有机溶剂中形成反应体系；在上述反应体系中加入水、碱和二氧化硫脲并在惰性气体保护或无氧环境下进行充分搅拌反应一定时间后，停止搅拌，静置一定时间，分出含尿素的水，负压蒸馏出有机溶剂或冷却至一定温度后过滤出有机溶剂回用于下一批，得到高含量的还原型辅酶Q10。本发明的方法反应过程温和、转化率高、生产过程产生废水较少，且经蒸馏后可回用于下一批次生产，废水中的固体主要为尿素，可作为化肥使用，生产成本低。
- 一种羰基化合物定向加氢的方法-202210160609.X
- 李浩;李鑫琰 - 河北工业大学
- 2022-02-11 - 2023-10-13 - C07C41/26
- 本发明为一种羰基化合物定向加氢的方法。该方法包括以下步骤：将双功能催化剂、含氢硅烷供氢剂、羰基化合物加入到醇类溶剂中,25℃～80℃反应5分钟～12小时,得到定向加氢的醇/烷烃；所述双功能催化剂为以下两种之一：第一种的组成包括金属活性组分A和载体；或者，第二种的组成为金属活性组分A、金属助剂B和载体。相对于现有方法,本发明避免了羰基化合物加氢过程中H
- 一种紫檀芪的合成方法-202310744607.X
- 邓新荣;王一霖 - 珠海市柏瑞医药科技有限公司
- 2023-06-21 - 2023-09-29 - C07C41/26
- 本发明涉及化学合成领域，公开一种紫檀芪的合成方法，包括以下步骤：化合物A和4‑(三苯甲氧基)‑苯乙烯进行Heck反应得2‑4‑[(E)‑2‑(3,5‑二甲氧基苯基)‑1‑乙烯基]苯氧基三苯，化合物A为3,5‑二甲氧基苯甲酰氯、3,5‑二甲氧基苯甲酰溴、3,5‑二甲氧基氯苯、3,5‑二甲氧基苯溴苯、3,5‑二甲氧基碘苯的一种。本发明提供一种通过Heck反应构建单一构型紫檀芪的方法，转化率高，且容易操作。
- 一种2,3-二氟-4-烷氧基苯酚的合成工艺-201911305175.2
- 刘洪强;赵伟;魏佳玉;徐剑霄;赵士民;朱克明;王松松 - 蚌埠中实化学技术有限公司
- 2019-12-17 - 2023-09-29 - C07C41/26
- 本发明公开了一种2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚的合成工艺，属于有机合成技术领域。以2,3‑二氟苯烷基醚为原料，在超低温条件下正丁基锂进行锂化，再与硼酸酯反应，加入碱淬灭后得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯硼酸盐，接着在双氧水存在下氧化后，酸解得到2,3‑二氟‑4‑烷氧基苯酚，纯化后产品纯度可达99.95％以上，杂质低于50ppm，满足电子级产品的需要。本发明利用硼酸可以与碱形成盐，溶解于水中，在与双氧水氧化时均相反应进行氧化反应，反应条件温和，杂质少，产品纯度高，溶剂可回收套用，容易实现工业化生产。
- 4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用-202211145852.0
- 张浩;郝振;杨杰;韩振玉;李怀德 - 阜阳欣奕华制药科技有限公司
- 2022-09-20 - 2023-09-19 - C07C41/26
- 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：(a)1‑亚硝基‑2‑萘酚的四号位氢被甲氧基取代后得到1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚；(b)步骤(a)得到的1‑亚硝基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的亚硝基被还原为氨基后得到1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚；(c)步骤(b)得到的1‑氨基‑4‑甲氧基‑2‑萘酚的氨基经重氮化形成重氮键，得到重氮化合物，再还原，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题，达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。
- 一种4,4’-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法-202310703488.3
- 吴怀聚;隋传江;徐新颖 - 山东奥友化学有限责任公司
- 2023-06-14 - 2023-09-08 - C07C41/26
- 本发明涉及化工技术领域，提出了一种4‚4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚的制备方法，该方法包括如下步骤：S1，对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，然后与2,5‑二氯硝基苯进行醚化缩合反应生成硝基醚化物；S2，硝基醚化物在Pt/C催化剂和抑制剂的作用下加氢还原得到氨基醚化物；所述抑制剂包括双氰胺和2‑氨基噻唑；S3，氨基醚化物在硫酸和亚硝酸钠的作用下进行重氮化反应得到重氮盐；S4，重氮盐在稀硫酸作用下水解后经提取、蒸馏、结晶和干燥，得到成品4,4'‑二氯‑2‑羟基二苯醚。本发明采用双氰胺、2‑氨基噻唑抑制剂与Pt/C催化剂组合使用，使得Pt/C催化剂脱氯副产物减少了18%，同时Pt/C催化剂的转化率提高了2%。
- 一种氘标记二氯生的合成方法-202310555770.1
- 李砚涛;刘锡;魏德胜;刘春 - 梯尔希（南京）药物研发有限公司
- 2023-05-17 - 2023-08-15 - C07C41/26
- 本发明公开了一种氘标记二氯生的合成方法，该合成方法以4‑氯苯酚‑D4为氘标记原料，通过两步反应，实现氘标记二氯生的合成，本发明通过大量实验筛选出最优的合成路线和反应条件，制备得到的目标产物纯度可达99％以上，同位素丰度可达到99.0％。为二氯生的研究和推广等提供参照标准品，具有实际的应用价值。
- 一种羟基苯甲醚的制备方法-202211251373.7
- 闫海生 - 沈阳开拓利思科技有限公司
- 2022-10-13 - 2023-08-15 - C07C41/26
- 本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及一种羟基苯甲醚的制备方法。所述制备方法为：在反应温度为室温‑150℃、反应压力为0.1‑5.0MPa的反应条件和催化剂存在下，使苯甲醚与过氧化氢接触，其特征在于，所述苯甲醚与双氧水的摩尔比为4:1～1:1，所述的催化剂为先通过碱改性的微球钛硅分子筛，然后通过等体积浸渍法，制备得到负载铜和镉的微球钛硅分子筛催化剂。本发明的羟基苯甲醚具有优异的收率和选择性，而且本申请的催化剂具有较长的寿命。
- 一种用于吡丙醚中间体合成方法-202310243972.2
- 徐青青;王正荣;高国庆;董建生 - 如东众意化工有限公司
- 2023-03-14 - 2023-06-30 - C07C41/26
- 本发明公开了一种用于吡丙醚中间体合成方法，包括首先将对苯二酚和苯氧基苯甲醛按照2∶1的比例进行混合，然后加入催化剂进行反应；加入氧化剂进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到粗品的对苯氧基苯基异丙醇；进行结晶过滤。本发明首先选择对苯二酚和苯氧基苯甲醛进行反应；其次将反应产物进行氧化反应，得到对苯氧基苯基甲醛；然后将对苯氧基苯基甲醛与异丙醇进行加成反应，得到对苯氧基苯基异丙醇；最后通过晶体化和过滤得到高纯度的产物，这样的合成方式反应条件温和、原料易得、产物纯度高，就使得制备对苯氧基苯基异丙醇的成本更低，且所制备出来的产品纯度更高。
- 一种间苯氧基苯甲醇的制备方法-202111597586.0
- 吴孝举;王宝林;范剑峰;高晶晶;宋晓春;王振锋 - 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
- 2021-12-24 - 2023-06-27 - C07C41/26
- 本发明公开了一种间苯氧基苯甲醇的制备方法，将苯酚、间二卤代苯、碱、在有机溶剂中进行成盐反应，得到成盐反应液；将成盐反应液升温回流，将反应生成水带出反应体系去除后，向反应体系中加入铜(亚铜)盐类催化剂I和催化剂II，升温回流进行卤代芳香烃醚化反应得到间苯氧基卤代苯；将得到的间苯氧基卤代苯、在醚类溶剂中和镁进行格氏反应，得到格式反应液；向格式反应液中加入多聚甲醛，在10‑80℃下反应得产物间苯氧基苯甲醇。本发明采用间二卤代苯为起始原料合成间苯氧基苯甲醇，反应条件温和，反应收率高，降低了生产成本。
- 一种2-叔丁基-4-羟基苯甲醚的制备方法-202310353177.9
- 吉民;金晓婷;张小青;刘学良 - 江苏东南纳米材料有限公司
- 2023-04-04 - 2023-06-23 - C07C41/26
- 本发明涉及一种2‑叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的制备方法，以对苯二酚和叔丁醇为起始原料合成2‑叔丁基‑4‑羟基苯甲醚，通过叔丁基二甲基氯硅烷(TBSCl)对空间位阻更小的4‑位羟基进行保护，使碘甲烷优先与位阻更大的1‑位羟基反应，最后在温和的条件下脱除保护基以得到高收率的2‑叔丁基‑4‑羟基苯甲醚(2‑BHA)。本发明制备方法不易发生副反应，并且反应条件温和，减少有害物质的产生，所得产物纯度好，收率高。同时生产成本低，适合工业化大规模生产。
- 一种对甲氧基苯酚的制备方法-202211247957.7
- 吴晓峰;任元生;代秀全;刘建华 - 锦州四海生物化学有限公司
- 2022-10-12 - 2023-06-16 - C07C41/26
- 本发明属于有机物合成技术领域，具体涉及一种对甲氧基苯酚的制备方法。本发明提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚；将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合，进行水解，得到水解产物；所述水解产物的结构式为
- 一种抗肿瘤药物林扎戈利关键酚类中间体的制备方法-202310149142.3
- 杨勇;沈超;王浙川;王栋 - 浙江科聚生物医药有限公司
- 2023-02-22 - 2023-06-02 - C07C41/26
- 本发明涉及一种抗肿瘤药物林扎戈利关键酚类中间体的制备方法，以4‑氟‑2‑甲氧基苯胺或4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺为原料，经过微反应器内的重氮化反应和热分解反应，得到目标产物4‑氟‑2‑甲氧基苯酚或4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯酚。本发明抗肿瘤药物Linzagolix关键酚类中间体的制备方法过程中，没有使用价格昂贵的催化剂或溶剂，后处理简单，产品纯度高，成本低；连续流的使用使得重氮化反应的安全性大大提升，对产品的商业化起到至关重要的作用。
- 一种香草醛液相合成2-甲氧基-4甲基苯酚的方法-202310057431.0
- 万超;刘勇;张若凡;金碧玉;许立信;何孝军 - 安徽工业大学
- 2023-01-17 - 2023-05-12 - C07C41/26
- 本发明公开了一种香草醛液相合成2‑甲氧基‑4甲基苯酚的方法，涉及精细化工技术领域。本发明以香草醛为原料、以Ti
- 一种芳香类烯醇式钠盐及其合成方法-202111284786.0
- 刘启发;杨健;王中孝;李赫 - 马鞍山科思化学有限公司
- 2021-11-01 - 2023-05-05 - C07C41/26
- 本发明提供了一种芳香类烯醇式钠盐及其合成方法，该方法合成工艺简单，制备条件温和。利用得到芳香类烯醇式钠盐合成二苯基二酮类化合物，能够有效抑制副反应的发生，产物杂质少，大幅提高反应收率和产能。相对现有工艺，本发明中的合成工艺能够多角度简化工艺过程，减少酸性腐蚀试剂的使用，降低设备的使用要求，减少三废的产生，有利于工业化生产。
- 一种甲氧基取代双环戊烷衍生物的制备方法-202211741938.X
- 何大荣;陈越磊;赵浩英 - 安徽诺全药业有限公司
- 2022-12-30 - 2023-04-14 - C07C41/26
- 本发明公开了一种甲氧基取代双环戊烷衍生物的制备方法，其包括：以式9化合物作为原料，对其进行甲氧基取代反应得到式1化合物，将式1化合物进行碱液皂化反应，得到式2化合物；将式2化合物经还原剂还原反应得到式3化合物。本发明中，利用桥头位置高活性的碘化物首先进行甲氧基取代，解决了其他文献中需要经历不稳定的羟基化合物的问题，因而得以顺利合成甲氧基取代双环戊烷衍生物。
- 一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法-202210104542.8
- 吴志强;赵国陆;郑金中;刘浩;杜明慧;王伟强;崔健 - 沧州中润化学助剂有限公司
- 2022-01-28 - 2023-04-07 - C07C41/26
- 本发明涉及一种用于聚醚起始剂的乙烯基低碳醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将催化剂和二甘醇搅拌并升温使催化剂固体全部溶解；(2)加入环己烷并在回流温度下除水，蒸出环己烷和未反应的二甘醇得到预反应液；(3)将预反应液加入反应瓶中，升温至90‑105℃开始通入乙炔气体进行反应，控制反应温度在160‑180℃，反应压力＞0.3MPa，每隔半小时取样，薄层色谱法确认反应是否完全，反应结束后得产品二甘醇单乙烯基醚粗品。本发明的工艺简单，设备要求低，产品纯度高，收率高，成本低。
- 一种4-烷氧基苯酚类化合物的合成方法-202110883584.1
- 房立真;朱润青;孙倩倩;杨晓丽;李洛豪;李静;张涛;高庆贺;王亚坤;周平鑫 - 新乡医学院
- 2021-08-03 - 2023-04-07 - C07C41/26
- 本发明公开了一种4‑烷氧基苯酚类化合物的合成方法，属有机化学合成领域。方法如下：向密封管中加入芳基烷基醚类化合物、催化剂二聚醋酸铑和氧化剂碘苯二乙酯，然后加入溶剂三氟乙酸酐，加热反应制得4‑烷氧基苯酚类化合物。本发明实现了芳基烷基醚类化合物的高区域选择性直接羟基化，不仅底物适用范围广，产率高，而且放大反应后活性未出现明显衰弱，仍获得较高的收率。具有很好的实用性和工业应用前景。
- 丙二醇醚精馏釜液的处理方法-202211731253.7
- 曾露;谢坚韧;刘媛;李焙;张峻维;于宗仟 - 岳阳昌德新材料有限公司
- 2022-12-30 - 2023-03-21 - C07C41/26
- 本发明涉及一种丙二醇醚精馏釜液的处理方法，包括以下步骤：将均相碱催化生产的丙二醇醚精馏釜液与水和二氧化碳混合进行水解碳化，得到含有碳酸盐的丙二醇醚料液；其中水的质量为丙二醇醚精馏釜液总质量的5％～10％；将丙二醇醚料液进行固液分离，取滤液进行精馏。该丙二醇醚精馏釜液的处理方法，可有效避免滤液进行精馏时，由于碱浓度过高对精馏设备产生腐蚀和堵塞的问题，以及防止精馏过程中由于碱的存在发生副反应对产品造成影响，从而有效提取丙二醇醚精馏釜液中醇醚溶剂。
- 一种紫檀茋的制备方法-202211644785.7
- 肖金霞;王金龙;马妮;郭文华 - 三原润禾生物科技有限公司
- 2022-12-20 - 2023-03-21 - C07C41/26
- 本发明涉及一种紫檀茋的制备方法。解决了现有制备紫檀茋的方法，成本高、收率低、不利于大规模工业化生产的技术问题。本发明一种紫檀茋的制备方法包括以下步骤：1)将白藜芦醇三甲醚和二氯乙烷混合均匀；加入无水三氯化铝，自然升温至最高温度后保温1‑1.5h，得到均匀液体；2)待均匀液体澄清，降至25℃～30℃，加入乙硫醇；3)在‑20℃～‑5℃温度下，加入吡啶，保温反应至白藜芦醇三甲醚＜2％，结束反应，得到反应液；4)控制温度10℃以内，将反应液加入盐酸溶液中，保温搅拌至澄清；先常压后减压回收尽二氯乙烷，得到含紫檀茋的水溶液，冷却，过滤，水洗得到紫檀茋粗品；5)对紫檀茋粗品采用碳酸氢钠溶液打浆，过滤干燥，精制后得到紫檀茋精品。
- 用于生产对丁子香酚和/或邻丁子香酚的方法-202180037600.3
- V·达姆布林 - 罗地亚经营管理公司
- 2021-03-22 - 2023-02-03 - C07C41/26
- 本发明涉及一种用于制备对丁子香酚和/或邻丁子香酚的方法，该方法包括将至少一种具有式(I)的化合物进行脱烯丙基化的步骤(i)：其中R
- 一种非经典固相合成载体的制备及其在胸腺五肽合成中的应用-202211223343.5
- 徐峰;魏席;李原强;邓德雄;林克威;蔡景;张岩;姚炜炜;马嘉祺;于川;刘丽 - 瑞博（苏州）制药有限公司
- 2022-10-08 - 2023-01-20 - C07C41/26
- 本发明涉及一种非经典固相合成载体的制备方法，与其在多肽合成中的应用。本发明以羟基苯甲醛和卤代长链烷烃为起始原料，先合成含有长链烷醚侧链的苯甲醛中间体，再经还原得到一种官能团为羟基的非经典固相合成载体。该新型载体在不同溶剂中，溶解性有着巨大差异，在载体或肽载体的良性溶剂中，可以实施载体或肽载体与氨基酸的均相偶联；在载体或肽载体的不良溶剂中，可以实施对载体或肽载体的洗涤纯化。与传统的固相合成载体相比，在多肽的合成生产中，该新型固相合成载体具有反应体积小、氨基酸及缩合剂的投料比小、洗涤用有机溶剂少等优点。使用该新型非经典固相合成载体合成多肽药物，可以提高生产规模和生产效率，降低生产成本，减少三废排放，绿色环保。
- 7-甲氧基-1-萘酚的制备方法及其应用-202211144246.7
- 张浩;郝振;杨杰;韩振玉;李怀德 - 阜阳欣奕华制药科技有限公司
- 2022-09-20 - 2022-12-30 - C07C41/26
- 本发明提供了一种7‑甲氧基‑1‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括：(a)4‑甲氧基苯甲醛与丁二酸二甲酯发生缩合反应，得到缩合产物，之后经关环反应，得到4‑乙酰氧基‑6‑甲氧基‑萘‑2‑羧酸甲酯；(b)步骤(a)得到的4‑乙酰氧基‑6‑甲氧基‑萘‑2‑羧酸甲酯经水解，得到4‑羟基‑6‑甲氧基‑萘‑2‑羧酸，再经羟基保护反应，得到具有保护基的产物；(c)步骤(b)得到的具有保护基的产物经消除羧酸基团和脱除保护基，得到7‑甲氧基‑1‑萘酚。本发明解决了现有技术的制备方法中反应选择性差和目标产物分离纯化困难的技术问题，达到了反应的选择性高、目标产物易分离以及收率高的技术效果。
- 一种FGFR抑制剂关键中间体的制备方法-202211309316.X
- 庄晓晓;卢可伟 - 苏州康纯医药科技有限公司
- 2022-10-25 - 2022-12-27 - C07C41/26
- 本发明属于药物合成领域，具体公开了一种FGFR抑制剂关键中间体2,6‑二氟‑3,5‑二甲氧基苄醇的制备方法，包括以下步骤:以2,3,5,6‑四氟苯甲酸为起始原料，通过酰化成甲酯得到化合物II;化合物II在醇钠的作用下取代得到化合物III;化合物III脱羧得到化合物IV;化合物IV低温与N,N‑二甲基甲酰胺取代后得到化合物V;化合物V与还原剂反应得到2,6‑二氟‑3,5‑二甲氧基苄醇；本发明路线新颖，操作简便，不用分离异构体，收率高，安全性好，适合工业化生产。
- 苯酚生产愈创木酚的方法和装置-202110701271.X
- 石张平;管卉;祁晓岚;孔德金 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2021-06-23 - 2022-12-23 - C07C41/26
- 本发明公开了一种苯酚生产愈创木酚的方法和装置。其中，本发明所述苯酚生产愈创木酚的方法，包括以下步骤：(1)苯酚和甲基化试剂与甲基化催化剂接触，生成包含苯甲醚的第一生成物；(2)分离所述第一生成物，得到甲基化试剂和第一液相产物；(3)所述第一液相产物与羟基化试剂和羟基化催化剂接触，生成包含愈创木酚的第二生成物。本发明所述用于苯酚生产愈创木酚方法中的装置包括第一反应器(II)、第一分离单元(III)、第二反应器(V)、第二分离单元(VI)。该方法能够实现愈创木酚收率高，纯度高，可实现连续生产。
- 一种碳同位素标记的三氯生的制备方法-202211164010.X
- 罗世鹏;查思旻;陈娴;陈星明;梁晶城 - 江苏理工学院
- 2022-09-23 - 2022-12-20 - C07C41/26
- 本发明涉及一种碳同位素标记的三氯生的制备方法，具体是(1)碳同位素标记的2,4‑二氯苯酚溶于醚类溶剂中，加入碱性化合物，在65‑75℃下反应；而后加入5‑氯‑2‑氟‑三氟甲苯，升温至100‑120℃下反应，然后降至室温，滴加硫酸‑水溶液，升温至90‑100℃下继续反应，待反应结束并降至室温后，经过简单后处理得到羧酸中间体M，该中间体无需纯化，可直接用于下一步氧化羧基重排成酚的转化反应；(2)将羧酸中间体M溶于卤代烃溶剂中，加入氧化剂，在室温下反应，然后加入有机酸，继续在室温下反应，待反应结束后淬灭反应，经后处理以及纯化后得到碳同位素标记的三氯生。本发明方法成本较低、合成步骤简洁。
- 5,7-二甲氧基-1-萘酚的制备方法及其应用-202211144230.6
- 张浩;郝振;杨杰;韩振玉;李怀德 - 阜阳欣奕华制药科技有限公司
- 2022-09-20 - 2022-12-20 - C07C41/26
- 本发明提供了一种5,7‑二甲氧基‑1‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括：(a)2,4‑二甲氧基苯甲醛与丁二酸二甲酯发生缩合反应，得到缩合产物，经关环反应，得到4‑乙酰氧基‑6,8‑二甲氧基‑萘‑2‑羧酸甲酯；(b)步骤(a)得到的产物经水解，得到4‑羟基‑6,8‑二甲氧基‑萘‑2‑羧酸，再经羟基保护反应，得到具有保护基的产物；(c)步骤(b)得到的具有保护基的产物经消除羧酸基团和脱除保护基，得到5,7‑二甲氧基‑1‑萘酚。本发明解决了5,7‑二甲氧基‑1‑萘酚的制备方法中反应选择性差和目标产物分离纯化困难的技术问题，达到了反应选择性高、目标产物易分离以及收率高的技术效果。
- 一种制备4-(2-甲氧基)乙基苯酚的方法-202210305063.2
- 王晓红;袁慎峰;余英洲;叶呈志;周军伟 - 台州市前进化工有限公司;浙江大学
- 2022-03-25 - 2022-12-16 - C07C41/26
- 本发明公开了一种制备高纯度4‑(2‑甲氧基)乙基苯酚的方法，包括以下步骤：(1)以烷硅基保护的对氯苯酚为原料，在溶剂中与镁反应生成格氏试剂，然后与环氧乙烷反应，制备烷硅基保护的对羟乙基苯酚，再与甲基化试剂反应，经减压精馏得烷硅基保护的对甲氧乙基苯酚。(2)将烷硅基保护的甲氧乙基苯酚在酸作用下进行水解脱保护，经减压精馏得高纯度4‑(2‑甲氧基)乙基苯酚。本发明的优点在于：以烷硅基保护的对氯苯酚为原料，原料易得，操作简单，脱保护反应选择性高，目标产物4‑(2‑甲氧基)乙基苯酚纯度高，适合工业化生产，能够满足高端市场的需求。
- 一种苯环C-H酚羟基化的方法-202210666993.0
- 王雷锋;包皓石;李曼虹;李琦妮 - 中山大学
- 2022-06-13 - 2022-12-02 - C07C41/26
- 本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种苯环C‑H酚羟基化的方法，包括以下步骤：将原料、溶剂、硼化合物、卤化试剂、含氮杂环化合物、氧化剂和胺化物混合，密封条件下，以20～50℃温度，380～456nm的光照作用下，搅拌反应12～72h；所述原料为含有苯环的化合物，所述含有苯环的化合物的苯环结构上至少一个氢原子。本发明使用近紫外可见光作为反应能源，绿色环保且能量利用率高，能高效地实现光能到化学能的转化；反应通过使用便宜易得的氧气，进攻可见光催化条件下产生的自由基阳离子物种，高效而绿色地制备范围极其广泛的目标产物。该方法可以广泛应用于全合成的合成砌块，以及新的药物衍生化中。
- 4-甲氧基-2-萘酚的制备方法及其应用-202211146362.2
- 张浩;郝振;杨杰;韩振玉;李怀德 - 阜阳欣奕华制药科技有限公司
- 2022-09-20 - 2022-11-29 - C07C41/26
- 本发明提供了一种4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：1,2‑萘醌的四号位氢经甲氧基取代后，一号位的羰基再经亚胺化形成亚胺键，之后经碱解消除，得到4‑甲氧基‑2‑萘酚。本发明解决了现有技术的4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备方法中产物的选择性差、分离纯化困难以及收率低的技术问题，达到了4‑甲氧基‑2‑萘酚的制备工艺简单、产物易分离以及收率高的技术效果。
- 专利分类
