[发明专利]一种活性杀菌剂4，4’-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法

权利要求书

1.一种活性杀菌剂4,4'-二氯-2-羟基二苯醚的制备方法，其特征是：对氯苯酚在碱液的作用下形成酚金属盐，与2,5-二氯硝基苯进行缩合、硝基还原、重氮化水解反应，用溶剂提取产品，产品经过真空蒸馏提纯，得到高品质活性杀菌剂产品；

碱液是氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，碱浓度为30%-50%，对氯苯酚与碱液的摩尔比例为1:1~1.5；

对氯苯酚与2,5-二氯硝基苯的摩尔比例为1~1.5:1，缩合反应温度为120℃-180℃，缩合物收率大于99%，缩合收率大于99%；

在溶剂中硝基还原以三氯化铁和活性炭或铁氧系物作为催化剂，溶剂为酒精、氯苯、二氯苯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷，催化剂的量为反应物的5%-20%，还原剂为50%~85%的水合肼，还原温度为60℃~95℃，氨基物收率大于98%；

重氮化试剂可以是亚硝酸钠与硫酸的合成物，或直接使用无盐亚硝酰硫酸，重氮化试剂与氨基物的摩尔比例为1~1.1:1，重氮化反应温度为25℃~50℃；

水解反应采用50%~90%的硫酸，水解反应温度控制在150℃~200℃；

提取溶剂可以是氯苯、甲苯、二甲苯、二氯苯、四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷，提取温度控制在50℃~80℃；

蒸馏真空度控制在150Pa~500Pa，蒸馏加热温度控制在150℃~200℃，收集气相温度为120℃~170℃的馏分，得到的产品纯度大于99.5%；

重氮化反应、水解反应和真空蒸馏提纯的收率大于80%，总收率大于77%。