[发明专利]一种氟化物单晶的生长方法与装置

摘要

本发明公开了一种氟化物单晶的生长方法与装置，属于氟化物晶体的单晶生长领域。采用坩埚为带盖的石墨坩埚，选择的除水氟化剂为NH₄HF₂，将原料和氟化剂混合研磨，得到原料混合物，进行除水氟化；然后升温得到熔液，再将坩埚内熔液完全降至结晶点位置后，静置，然后降温得到所述氟化物单晶。本发明采用封闭式真空除水自氟化坩埚下降法进行晶体生长，并调整生长过程中的温度等参数，从而得到了能够符合实用要求的厘米级的高质量大尺寸LiLnF₄（Ln=Y，Gd，Lu)单晶，尺寸约为Φ10×50mm，且在紫外可见光区域透过率可达90%以上。该技术具有操作简单，经济，安全和环境友好等优势。

主权项

1.一种氟化物单晶的生长方法，其特征在于：所述氟化物的化学式为LiLnF₄，其中Ln=Y、Gd或Lu，所述氟化物单晶的生长具体包括以下步骤：1）采用纯度均为99.99%的LiF、LnF₃与氟化剂NH₄HF₂作为原料，经研磨15~30分钟后装入石墨坩埚；当Ln=Y时，氟化物为LiYF₄，则步骤1）中所用原料LiF、YF₃和NH₄HF₂的摩尔比为1.04:1:0.1；当Ln=Gd时，氟化物为LiGdF₄，则步骤1）中所用原料LiF、GdF₃和NH₄HF₂的摩尔比为1.85:1:0.2；当Ln=Lu时，氟化物为LiLuF₄，则步骤1）中所用原料LiF、LuF₃和NH₄HF₂的摩尔比为1:1:0.2；2）将步骤1）中得到的混合原料放置在晶体生长装置中的高温区，进行除水氟化；3）对除水氟化后的原料混合物加热熔融，得到熔液；用测温热电偶测定晶体生长装置中不同位置的温度，确定出所述晶体生长装置内与熔液的结晶温度相同的位置，称为结晶点位置；通过下降的方式先使得熔液下降至所述结晶点位置以上2~5cm处，之后设定熔液下降的速度为0.3~0.4mm/h，并使之均匀地通过结晶点位置，静置，之后降温，得到所述氟化物单晶；上述步骤2）中所述的除水氟化过程为：对刚玉管进行抽气，使管内的气压达到10^‑2Pa，高温区温度升至100~150℃，随后恒温恒压12~36小时进行除水；此后再升温至325~375℃，恒温6~10小时进行氟化；除水氟化结束后，通入氩气至一个大气压；上述步骤3）的加热熔融步骤具体为：将除水氟化后的所述原料混合物仍放置在晶体生长装置中的高温区内，之后升温使得所述晶体生长装置内的高温区和低温区均达到预设温度，保温熔融，得到熔液；所述高温区的预设温度为900~1000℃，所述低温区的预设温度为300~450℃；所述晶体生长装置内的温度梯度为25~30 ℃/cm；所述生长方法在晶体生长装置中进行，所述晶体生长装置包括：炉体、刚玉管、用于支撑炉体的炉体支架以及位于炉体内的炉膛；所述炉膛包括位于炉膛上端的高温区和下端的低温区；所述刚玉管内固定装有原料的石墨坩埚，并使得石墨坩埚可在炉膛内随刚玉管上下往复升降。