[发明专利]一种氟化物单晶的生长方法与装置

权利要求书

1.一种氟化物单晶的生长方法，其特征在于：所述氟化物的化学式为LiLnF₄，其中Ln=Y、Gd或Lu，所述氟化物单晶的生长具体包括以下步骤：

1）采用纯度均为99.99%的LiF、LnF₃与氟化剂NH₄HF₂作为原料，经研磨15~30分钟后装入石墨坩埚；当Ln=Y时，氟化物为LiYF₄，则步骤1）中所用原料LiF、YF₃和NH₄HF₂的摩尔比为1.04:1:0.1；当Ln=Gd时，氟化物为LiGdF₄，则步骤1）中所用原料LiF、GdF₃和NH₄HF₂的摩尔比为1.85:1:0.2；当Ln=Lu时，氟化物为LiLuF₄，则步骤1）中所用原料LiF、LuF₃和NH₄HF₂的摩尔比为1:1:0.2；

2）将步骤1）中得到的混合原料放置在晶体生长装置中的高温区，进行除水氟化；

3）对除水氟化后的原料混合物加热熔融，得到熔液；用测温热电偶测定晶体生长装置中不同位置的温度，确定出所述晶体生长装置内与熔液的结晶温度相同的位置，称为结晶点位置；通过下降的方式先使得熔液下降至所述结晶点位置以上2~5cm处，之后设定熔液下降的速度为0.3~0.4mm/h，并使之均匀地通过结晶点位置，静置，之后降温，得到所述氟化物单晶；

上述步骤2）中所述的除水氟化过程为：对刚玉管进行抽气，使管内的气压达到10^-2Pa，高温区温度升至100~150℃，随后恒温恒压12~36小时进行除水；此后再升温至325~375℃，恒温6~10小时进行氟化；除水氟化结束后，通入氩气至一个大气压；

上述步骤3）的加热熔融步骤具体为：将除水氟化后的所述原料混合物仍放置在晶体生长装置中的高温区内，之后升温使得所述晶体生长装置内的高温区和低温区均达到预设温度，保温熔融，得到熔液；所述高温区的预设温度为900~1000℃，所述低温区的预设温度为300~450℃；所述晶体生长装置内的温度梯度为25~30 ℃/cm；

所述生长方法在晶体生长装置中进行，所述晶体生长装置包括：炉体、刚玉管、用于支撑炉体的炉体支架以及位于炉体内的炉膛；所述炉膛包括位于炉膛上端的高温区和下端的低温区；所述刚玉管内固定装有原料的石墨坩埚，并使得石墨坩埚可在炉膛内随刚玉管上下往复升降。

2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述步骤3）中，降温过程为：高温区和低温区均以15~25℃/h的速率降温。

3.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述炉体支架上设置有升降装置，以控制位于炉膛内的刚玉管的升降，进而控制待加热原料在所述高温区与所述低温区之间往复运动；所述升降装置包括：升降横臂、晶转电机、直线导轨以及精密滚珠丝杠；所述升降横臂设置在炉体支架上并用于托举刚玉管，以实现刚玉管上下往复运动；所述晶转电机，固定在升降横臂中央，用于旋转刚玉管，以使得石墨坩埚内的熔融物质快速均一化；所述直线导轨，与升降横臂连接，以固定所述升降横臂并使其沿上下往复运动轨迹运动；所述精密滚珠丝杠，与升降横臂连接，并通过所述精密滚珠丝杠的转动来带动升降横臂上下运动；所述的直线导轨与精密滚珠丝杠平行并列地设置在炉体支架内，并位于升降横臂两端。

4.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述刚玉管与真空机械泵连接，在进气阀门和出气阀门同时关闭的情况下，使得刚玉管内的真空度达到10^-2Pa；所述刚玉管还与氩气瓶连接，以使得刚玉管内保持无水无氧的气氛；所述晶体生长装置还包括尾气处理装置，即装有Ca(OH)₂水溶液的锥形瓶，用于处理含有氟化物。

5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述晶体生长装置还包括设置在炉膛外周侧的加热装置；该加热装置包括位于高温区和位于低温区的发热丝；在高温区和低温区均设置有控温装置，所述控温装置为S型控温热电偶。

6.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于：所述晶体生长装置还包括设置在炉膛内的S型测温热电偶，所述测温热电偶固定在与升降装置相连接的晶转电机上，并随着刚玉管的升降而移动，以测定不同位置的温度；所述晶体生长装置还包括位于炉膛上方用于密封的隔热层，所述隔热层为硅酸纤维板。