[发明专利]快速还原芳香硝基化合物制备氨基化合物的方法在审
| 申请号： | 201710423070.1 | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN107033009A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 李广社;徐兴良;李莉萍;张丹 | 申请（专利权）人： | 吉林大学 |
| 主分类号： | C07C211/46 | 分类号： | C07C211/46;C07C209/32;C07C211/47;C07C213/02;C07C215/76;C07C211/51;C07C217/84;C07C223/06;C07C221/00;C07C225/22 |
| 代理公司： | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531 | 代理人： | 李宏伟 |
| 地址： | 130000 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种快速还原芳香硝基化合物制备氨基化合物的方法，属于有机合成技术，钯基催化剂，芳香硝基化合物、溶剂和甲酸加入到反应容器，在室温下反应可制得对应的氨基化合物。本发明以甲酸为氢源，在钯基催化剂的作用下对芳香硝基化合物的选择性高达99％以上，且反应过程中未引入氢气，还原条件温和，可操作性强，具有良好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 快速 还原 芳香 硝基 化合物 制备 氨基 方法 | ||
【主权项】：
快速还原芳香硝基化合物制备氨基化合物的方法，其特征在于，将芳香硝基化合物、溶剂、钯基催化剂和甲酸按照1mmol：2ml：20mg：1‑10mmol的比例加入到反应容器，在18‑22℃反应1‑30min，反应结束后得到氨基化合物溶液。
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- 2012-06-26 - 2012-11-07 - C07C211/46
- 本发明公开了一种硝基苯氢转移法制苯胺的方法，以过渡金属钌配合物乙酰丙酮钌为催化剂，以甲酸钠为氢供体，在温和的反应条件下制苯胺。反应条件温和，反应温度仅为70—110℃，极大的节省能源；反应在常压下进行，设备要求低，安全性高；硝基苯转化率高，高达100%，同时苯胺选择性好，苯胺收率达96.65%，产品纯度高和反应过程清洁；而且，反应的副产物草酸钠经过提纯可以用于工业原料副产物草酸钠重复利用，既合理利用资源，又大大节省成本，适于大规模工业化生产。
- 一种全氟烷基化苯胺衍生物的制备方法-201210236147.1
- 虞小华;姚汉清;孔小林;向绍基;郑昀红;鲍樟水 - 中化蓝天集团有限公司;浙江省化工研究院有限公司
- 2012-07-10 - 2012-10-17 - C07C211/46
- 本发明涉及一种全氟烷基化苯胺衍生物（Ⅰ）的制备方法，由各种苯胺底物（Ⅲ）在引发剂的作用下和全氟烷基卤化物（Ⅱ）反应得到。本方法反应条件温和、原料价格低廉，是一种理想的工业化生产方法。
- 一种粗苯胺分离精制工艺方法-201210177813.9
- 王二强;黄金成;李增喜;何裕建 - 中国科学院研究生院
- 2012-06-01 - 2012-10-03 - C07C211/46
- 本发明涉及一种粗苯胺分离精制工艺方法，具体涉及硝基苯气相催化加氢制苯胺工艺中粗苯胺分离精制的工艺方法。本发明主要特征在于以隔板塔取代传统粗苯胺精馏工艺中的脱水塔和精馏塔。分层后的粗苯胺原料，进入隔板塔进行精馏，隔板塔内隔板与塔顶相连接，在隔板塔塔顶从隔板两侧分别引出轻组分物流和精苯胺，引出轻组分一侧塔顶没有回流，引出精苯胺一侧塔顶有回流，重组分物流从隔板塔塔釜引出。粗苯胺进料位置在隔板塔引出轻组分一侧塔顶。通过本发明方法，粗苯胺精制流程简单，设备成本降低，热负荷低于传统双塔流程，而精苯胺纯度高于传统双塔流程；在再沸器中被加热一次，缩短其在设备内部和高温下的停留时间，可以缓解苯胺的热分解和氧化。
- 苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成工艺-201110315223.3
- 顾正桂;詹其伟;董秀梅 - 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司
- 2011-10-18 - 2012-04-11 - C07C211/46
- 一种苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成工艺，通过分离塔设置的塔釜换热器和进、出料换热器实现合成气与分离装置之间换热，不仅实现热量回收，同时达到脱氢、脱水及苯胺精制的目的。本发明采用五次热交换和一次冷凝代替原有工艺两次冷凝和三次冷却，减少两次冷凝和三次冷却过程中热量损失和冷却水的用量，各分离塔分别利用塔釜换热器回收热量加热，显著降低生产所需能耗和冷却水用量，处理1吨氢-水-苯胺-焦油合成气的能耗由原有工艺1.53×106kJ/t降为0.34×106kJ/t，能耗可降低77%以上，冷却水用量由44.5吨/t降为11.8吨/t。
- 连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法-201110261345.9
- 顾正桂 - 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司
- 2011-09-06 - 2012-03-21 - C07C211/46
- 一种连续侧线出料塔与精馏及回收塔热集成分离氢-水-苯胺-焦油的方法，通过合成气与塔釜换热器及侧线出料换热器热交换途径脱氢，并实现热量回收，脱氢后原料液液分离，有机相在侧线出料精馏塔上精馏分离，分别得到苯胺废水、粗苯胺和焦油馏分，粗苯胺一次精馏得到99.9%以上苯胺，苯胺废水经回收塔回收苯胺。本发明的方法采用热交换代替多次冷却，减少冷却过程中热量损失和冷却水的用量，采用侧线出料精馏塔代替初馏塔，一次实现脱水和脱焦油，并得到99%以上的粗苯胺。本发明方法能够节省大量能耗，避免焦油和固体杂质堵塞换热器，缩短分离所需要的时间，显著降低冷却水用量，能耗可降低60%以上。
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