[发明专利]肼基醇胺盐类化合物及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201710330621.X | 申请日： | 2017-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN107253919B | 公开（公告）日： | 2020-03-10 |
| 发明（设计）人： | 毕戈华;毕玉遂 | 申请（专利权）人： | 山东理工大学;补天新材料技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14;C08J9/10;C08L75/04;C08L27/06;C08L25/06 |
| 代理公司： | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人： | 梁娇旸 |
| 地址： | 255000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
具有以下通式(I)的肼基醇胺盐化合物：A |
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| 搜索关键词： | 肼基醇胺 盐类 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
【主权项】：
具有以下通式(I)的肼基醇胺盐化合物：An‑[Bm+]p (I)式中，An‑是作为CO2给体的具有‑n价的阴离子，其中n＝1,2或3；Bm+是或包含：+1价的铵离子、+1价的肼离子(H3+N‑NH2)、+2价的肼离子(H3+N‑NH3+)和/或具有m个的‑+NR3R4H基团和/或‑+NR3H‑基团的一种或多种有机胺B的阳离子；并且，An‑和Bm+中的至少一种包含肼和/或包含肼基或取代肼基；其中m＝1‑10，优选m＝1‑5；更优选m＝1‑2；和其中An‑是选自于下列阴离子中的一种或多种：(a)氨基甲酸根或肼基甲酸根：R1R2N‑COO‑或R1R2N‑NH‑COO‑；(b)碳酸根：CO32‑；(c)甲酸根：HCOO‑；(d)碳酸氢根：HO‑COO‑；(e)有机单碳酸根：RaO‑COO‑，其中Ra是任选被羟基或氨基或卤素取代的C1‑C26烃基(优选C1‑C10烃基，更优选C1‑C3烃基)，或C1‑C26酰基(优选C1‑C10酰基，更优选C1‑C2酰基)；(f)有机多氨基甲酸根：‑OOC‑N(R1)‑Rb‑N(R2)‑COO‑，或Rb'(‑N(R1)‑COO‑)3，式中，Rb是任选被羟基或氨基或卤素取代的C1‑C16亚烃基(优选C2‑C10亚烃基、更优选C2‑C6亚烃基)，Rb'是任选被羟基或氨基或卤素取代的三价C2‑C20烃基(更优选三价C3‑C15亚烃基)；(g)式中，R’是H、任选被羟基或氨基或卤素取代的C1‑C26烃基(优选C1‑C10烃基，更优选C1‑C3烃基)，或C1‑C26酰基(优选C1‑C10酰基，更优选C1‑C7酰基)；或(h)有机多碳酸根：‑OOC‑ORcO‑COO‑，式中，Rc是任选被羟基或氨基或卤素取代的C1‑C26亚烃基(优选C2‑C10亚烃基、更优选C2‑C6亚烃基)；其中，R1,R2,R3或R4独立地选自：H，R，任选被羟基或氨基或卤素取代的C1‑C7脂肪族烃基(优选C1‑C4烷基)，任选被羟基或氨基或卤素取代的C3‑C7环脂族烃基(如环丁基或环己基)，或，任选被羟基或氨基或卤素取代的C6‑C10芳族烃基(优选苯基或甲基苯基)；前提条件是：在上述通式(I)的化合物中R1,R2,R3或R4中至少一个是与N原子连接的R基团，或所述通式(I)的化合物具有至少一个与N键接的R基团；其中该R基团选自于下列基团中的一种或多种：(1a)H[OCH(R1a)CH(R2a)]q‑,例如H(OCH2CH2)q‑、H(OCH2CH(CH3))q‑、H(OCH(CH3)CH2)q‑、H(OCH2CH(C6H5))q‑、H(OCH(C6H5)CH2)q‑、H(OCH2CH(CH2Cl))q‑、H(OCH(CH2Cl)CH2)q‑或H(OCH2CH(CBr3))q‑；(2a)H[OCH(R1a)CH(R2a)CH(R3a)]q‑；或(3a)H[OCH(R1a)CH(R2a)CH(R3a)CH(R4a)]q‑；其中q的值或平均值是q＝1‑3，优选q＝1‑2.5，更优选q＝1.5‑2.0，按q的平均值计算；R1a、R2a、R3a或R4a各自独立地选自：H，任选被羟基或氨基或卤素取代的C1‑C7脂肪族烃基，任选被羟基或氨基或卤素取代的C3‑C7环脂族烃基，或，任选被羟基或氨基或卤素取代的C6‑C10芳族烃基。
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- 本发明公开了一种三嗪环残渣分解回收甲基肼的方法，向反应瓶中加入三嗪环残渣、水和铜盐，开启搅拌，升温至80‑130℃反应2‑5h，随着反应进行，从反应瓶中蒸馏采出馏分，馏分加入碱后进行蒸馏，蒸出成分为甲基肼和水的混合物。本发明将副产物三嗪环残渣水解回收甲基肼并用于合成2‑甲基氨基硫脲的合成，进一步合成三嗪环，废物资源化利用，解决三嗪环残渣工业化难处理的问题，实现三嗪环残渣到甲基肼再到三嗪环循环再生。不使用溶剂，免去了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点；原材料只有三嗪环残渣和水反应，铜盐作为催化剂，回收产出甲基肼，并将三嗪环残渣水解为小分子盐，易于处理，安全环保，成本低，适合工业化生产。
- 一种卤甲烷甲基化制备3-（2,2,2-三甲基肼）丙酸盐二水合物的方法-201911333357.0
- 阿依别克·马力克;衣伟男;周建 - 东力（南通）化工有限公司;阿依别克.马力克
- 2019-12-13 - 2022-06-28 - C07C241/02
- 本发明提供一种卤甲烷甲基化获得的3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸甲酯卤盐制备3‑(2，2，2‑三甲基肼)丙酸盐二水合物新方法，本发明主要优势在于使用最常规的工艺获得高纯度的目标成品，避免大孔树脂或电透析等分离纯化过程，提高了产率、减少了环境污染、容易实现商业大规模生产、降低成本、设备简单易操作等优点。
- 一种卡比多巴的合成方法-202210164895.7
- 周卫国;张拥军;朱勇华;郭拥政;楼军军;王琰琰;王卫杰;周金良;唐杰;徐路已平;单凯;吴昕昕 - 浙江野风药业股份有限公司
- 2022-02-23 - 2022-05-13 - C07C241/02
- 本发明公开了一种卡比多巴的合成方法，包括：(1)将N‑羟基氨基甲酸叔丁酯、对甲苯磺酰氯以及碱在有机溶剂中反应，随后纯化处理得到(对甲苯磺酰氧基)氨基甲酸叔丁酯；(2)将(对甲苯磺酰氧基)氨基甲酸叔丁酯、(S)‑2‑氨基‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙酸盐酸盐以及碱在混合有机溶剂体系下反应，随后纯化处理得到(S)‑2‑(2‑(叔丁氧基羰基)肼基)‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙酸；(3)将盐酸与(S)‑2‑(2‑(叔丁氧基羰基)肼基)‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑甲基丙酸密封加热进行脱保护，然后脱色，脱盐酸盐，最后纯化处理得到卡比多巴。本发明提供了一条全新的卡比多巴合成工艺路线，避免了氰酸钠等对环境危害大的试剂的使用，工艺简便，制备得到的卡比多巴收率高，纯度好，适用于工业生产。
- 卡比多巴对映异构体的分离制备方法-202011571506.X
- 朱银龙;彭家荣;袁晓虎;何匡 - 浙江手心制药有限公司
- 2020-12-27 - 2022-05-03 - C07C241/02
- 本发明公开了一种卡比多巴对映异构体的分离制备方法，采用逆流色谱法进行分离，包括以下步骤：将正丁醇：乙酸乙酯：水按照4:0.8～1.2:4.5～5.5的体积比配制后倒入分液器中，分别得上相和下相；将手性试剂溶于上相，所得的手性试剂溶液与下相混合，得混合剂；将D,L‑卡比多巴溶于混合剂中，得到D,L‑卡比多巴溶液；将上相注入逆流色谱仪分离柱内作为固定相，将D,L‑卡比多巴溶液注入逆流色谱仪的进样环中，开启逆流色谱仪，注入下相作流动相，分别得到L‑卡比多巴和D‑卡比多巴。采用本发明方法分离得到的两种卡比多巴对映异构体纯度可达到95％以上。
- 4,4’-二氨基-2,2’-二甲基-1,1’-联苯的制备方法-201910944919.9
- 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 - 常州市阳光药业有限公司
- 2019-10-01 - 2022-03-22 - C07C241/02
- 本发明公开了一种4,4'‑二氨基‑2,2'‑二甲基‑1,1'‑联苯的制备方法，它是以间硝基甲苯为起始原料，先还原得到3,3'‑二甲基二苯肼，再重排得到4,4'‑二氨基‑2,2'‑二甲基‑1,1'‑联苯；还原是以Pd/C为主催化剂、蒽醌类化合物+二辛基琥珀酸磺酸钠为助催化剂；蒽醌类化合物为1,4‑二羟基蒽醌、2‑羟基蒽醌、2,6‑二羟基蒽醌中的一种或者两种。本发明经过大量实验发现采用二辛基琥珀酸磺酸钠与蒽醌类化合物组合作为助催化剂能够大大提高间硝基甲苯还原制备3,3'‑二甲基二苯肼的反应选择性，最终能够获得70%以上的反应收率为其在特种材料制备方面的大量应用创造了条件。
- 噁虫酮中间体2-(2-甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法-202010954042.4
- 吴孝举;孔勇;谢邦伟;李志峰;冯素流 - 江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2020-09-11 - 2022-03-11 - C07C241/02
- 本发明公开了一种噁虫酮中间体2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯合成方法，以邻甲氧基苯胺、水合肼、氯甲酸甲酯为原料，合成噁虫酮中间体2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯；本发明将合成邻甲氧基苯肼与合成2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯合二为一，只在同一反应釜内即可完成所有反应及后处理过程。第一步以邻甲氧基苯胺、水合肼为原料，在催化剂的作用下反应，反应毕加溶剂萃取得到苯肼油层；第二步向苯肼油层中加入原料氯甲酸甲酯，反应得到2‑(2‑甲氧基)苯肼甲酸甲酯，两步总收率85‑90％。该方法原料易得，反应温和，显著降低废水的产生量，极大简化生产工艺流程和生产设备，提升反应的本质安全，适合工业化生产，大大降低生产成本。
- 一种甲基肼连续流微通道烷基化方法-202210008727.9
- 沈建祥;陆立新;吴雪峰;李鑫鑫;陆凌军;石玉晶 - 东力（南通）化工有限公司
- 2022-01-05 - 2022-03-04 - C07C241/02
- 本申请属于甲基肼制备技术领域，具体涉及一种甲基肼连续流微通道烷基化方法，包括如下步骤：（1）用盐酸肼与水配制盐酸肼水溶液，用甲醇与盐酸水溶液配制盐酸甲醇溶液；（2）用泵分别将盐酸肼水溶液和盐酸甲醇溶液送入微通道中，使盐酸肼与甲醇在微通道中进行连续反应；（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收甲醇混合液；（4）减压蒸馏脱除残余的甲醇和水；（5）控制温度在70‑80℃，流加入水合肼进行游离，游离出甲基肼；（6）减压蒸馏，收集甲基肼粗品；（7）常压精馏，收集甲基肼和水的共沸物，得到甲基肼水溶液。本申请通过盐酸肼与甲醇在微反应器中进行连续的烷基化反应制备甲基肼，选择性高，反应条件温和，能耗低，安全性高。
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