[发明专利]一种改性磁性纳米二氧化硅及其在油水分离中的应用有效
| 申请号： | 201710316620.X | 申请日： | 2017-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN107141429B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 张干伟;白仁碧;周鸣天;刘秋希;陈义杰;陈雪;史晨博 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C08F292/00 | 分类号： | C08F292/00;C08F220/22;C08F285/00;C08F220/32;C08G81/02;C02F1/56;C02F1/48;C02F1/40 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种改性磁性纳米二氧化硅及其在油水分离中的应用，该二氧化硅的制备方法是：将磁性纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂反应后得到氨基化磁性二氧化硅；将其分散在石蜡中，搅拌后得到氨基化磁性二氧化硅石蜡球；加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯，反应后得到磁性二氧化硅引发剂；将其与单体、溴化亚铜、配基和溶剂混合，除氧后反应，得到部分聚合物改性的磁性二氧化硅；缓慢滴加到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，反应后得到聚合物改性磁性二氧化硅；最后滴加到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌反应后得到改性磁性纳米二氧化硅。本发明的改性磁性纳米二氧化硅颗粒具有很好的稳定性、乳化油分离性能、可回收利用特性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改性 磁性 纳米 二氧化硅 及其 油水 分离 中的 应用 | ||
【主权项】：
1.改性磁性纳米二氧化硅在油水分离中的应用，其特征在于：所述改性磁性纳米二氧化硅的制备方法包括以下步骤：/n(1)将磁性纳米二氧化硅分散在无水有机溶剂中，加入氨基硅烷偶联剂，在氮气保护下加热至有机溶剂沸腾，然后恒温回流反应，之后将产物洗涤、真空干燥，得到氨基化磁性二氧化硅；/n(2)将步骤(1)的氨基化磁性二氧化硅分散在石蜡中，然后加入去离子水，在1600rpm下搅拌1h，然后冷却到室温，用去离子水洗涤石蜡固体颗粒5次以上，得到氨基化磁性二氧化硅石蜡球；/n(3)将步骤(2)的氨基化磁性二氧化硅石蜡球分散在无水有机溶剂中，加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯；取消冰水浴，自然升温至20-30℃下反应4h，然后将产物沉淀洗涤、用氯仿溶解石蜡并洗涤磁性纳米二氧化硅，真空干燥，得到磁性二氧化硅引发剂；/n(4)将单体、步骤(3)的磁性二氧化硅引发剂、溴化亚铜、配基与溶剂混合，混合体系除氧后在50-100℃下聚合反应5-48h，然后将反应产物沉淀洗涤、真空干燥后得到部分聚合物改性的磁性二氧化硅；/n(5)将步骤(4)的部分聚合物改性的磁性二氧化硅分散在无水有机溶剂中，缓慢滴加到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，保持搅拌，滴加完毕后继续在20-30℃下搅拌24-72h，然后将产物沉淀洗涤、真空干燥，得到聚合物改性磁性二氧化硅；/n(6)将步骤(5)的聚合物改性磁性二氧化硅分散在无水有机溶剂中，滴加到聚乙烯亚胺溶液中，保持搅拌，滴加完毕后继续搅拌24-72h，然后将产物沉淀洗涤、真空干燥，即得到改性磁性纳米二氧化硅；/n步骤(1)所述的氨基硅烷偶联剂结构式为Y(CH2)nSiX3；其中，n＝1-3；X为氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基中的一种；Y为氨基；/n步骤(4)所述的单体由A单体和/或B单体组成；/nA单体是苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的一种；/nB单体是甲基丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯。/n
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