[发明专利]一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明以泥炭为原料，通过裂解，重复溶析，从泥炭中提取出的腐殖酸，与普通纳米二氧化硅相混，再进行碱溶，提高纳米二氧化硅颗粒分散性能，避免结块；本发明将混合硅粉用氢氧化钠碱化提纯得到改性硅粉，改性硅粉与混合羧酸单体进行接枝共聚反应，混合羧酸单体在引发剂作用下，其双键部分会与腐殖酸结构中的半醌基发生聚合生成醚键，形成聚羧酸分散剂，聚羧酸基团亲水性极强且本身具有较大的空间结构，在水性体系中会产生较大的空间位阻，有利于提高纳米二氧化硅在水性体系的分散性能。

主权项

1.一种高分散性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n向三口烧瓶中加入改性硅粉、蒸馏水，加热升温至45～50℃，将混合单体用滴液漏斗以4～5mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，滴加完毕后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH至7～8，再加入盐酸多巴胺和质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，过滤分离得到沉淀物，烘干后用纳米高压脉冲粉碎机粉碎后得到高分散性纳米二氧化硅；/n所述的改性硅粉的具体制备步骤为：/n（1）取泥炭用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH后，置于高压蒸汽锅中裂解30～35min，自然冷却至室温后，随后倒入高速离心机中，以4000～5000r/min转速离心处理5～8min，去除沉淀，收集清液，将清液用质量分数为40%的硫酸溶液调节pH，静置沉淀12～18h，再次收集上层清液得到泥炭裂解液；/n（2）用质量分数为10%的盐酸将泥炭裂解液的pH调至2～3，静置10～15h后，置于高速冷冻离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理8～10min，收集下层固体，将固体用水洗涤3～5次后，置于冷冻干燥机中，冷冻干燥10～12h，再将冷冻干燥后的固体和纳米二氧化硅按质量比为1︰5混合研磨3～4h，过400目筛得到混合硅粉；/n（3）将混合硅粉与氢氧化钠混合，分散于装有蒸馏水的烧杯中，得到分散液，将装有分散液的烧杯置于水浴锅中，加热升温至90～100℃，保温2～3h，得到反应液，将反应液置于高速离心机中，以2500～3000r/min的转速离心处理15～20min，去除沉淀，收集得到纯化混合液；/n（4）用质量分数为15%的盐酸调节上述纯化混合液pH，静置沉淀10～12h，过滤分离得到滤渣，再用质量分数为10%的氢氧化钠溶液洗涤滤渣直至洗涤液pH为7.8～8.2，将洗涤后的滤渣放入设定温度为80～90℃的鼓风干燥机中，干燥3～4h，得到改性硅粉。/n