[发明专利]一种改性磁性纳米二氧化硅及其在油水分离中的应用

说明书

本发明公开了一种改性磁性纳米二氧化硅及其在油水分离中的应用，该二氧化硅的制备方法是：将磁性纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂反应后得到氨基化磁性二氧化硅；将其分散在石蜡中，搅拌后得到氨基化磁性二氧化硅石蜡球；加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯，反应后得到磁性二氧化硅引发剂；将其与单体、溴化亚铜、配基和溶剂混合，除氧后反应，得到部分聚合物改性的磁性二氧化硅；缓慢滴加到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，反应后得到聚合物改性磁性二氧化硅；最后滴加到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌反应后得到改性磁性纳米二氧化硅。本发明的改性磁性纳米二氧化硅颗粒具有很好的稳定性、乳化油分离性能、可回收利用特性。

技术领域

本发明属于有机/无机杂化材料领域，具体涉及一种改性磁性纳米二氧化硅，即一种具有絮凝油滴及pickering乳化功能的聚合物不对称接枝改性磁性纳米二氧化硅颗粒，及其在复杂含油废水分离方面的应用。

背景技术

人类生产活动所产生的各种污染物进入水体都可以引起水污染，其中油类污染物进入水体会形成含油废水。含油废水不仅会破坏水体生态环境，还能破坏周围土壤或者陆地的生态环境，进而危害人体或者动物的健康，造成极大的环境危害和社会危害。

含油废水中油的类型复杂，油在水体中的存在状态也多种多样，可以浮油、分散油、乳化油和溶解油等各种形式存在。针对这种情况，国内外科研工作者开发出各种方法进行含油废水处理。实际中应用较多的是先利用油与水密度的差异在重力作用下进行分层处理，然后除去浮油层。之后水层中的油滴粒径一般小于10μm，以乳化状态存在，需要进一步处理。可以采用化学处理方法，通过添加化学试剂破乳后进行分离，然而会增加处理成本，并且可能造成二次污染。或可以利用生物处理方法，但存在受水质变化和冲击负荷影响大、处理设施占地面积大等缺点。可以利用新型膜分离技术进行处理，但存在膜污染问题会使分离效果变差，不得不选择对膜进行各种改性处理。总体上，由于含油废水成分及整体体系非常复杂，最终经过上述方法处理的含油废水仍然很难达到国家排放标准或者预期目标。因此，根据含油废水的复杂特性开发新型高效的技术、方法和材料用于复杂含油废水体系油水分离仍然是当前研究需要完成的首要任务。

最近有报道利用Pickering乳化剂固体颗粒进行含油废水的油水分离，并且国内外研究已经初步显示出Pickering乳化体系在油水分离方面具有独特的优势。但将颗粒状Pickering乳化剂应用于复杂含油废水体系进行油水分离还存在许多问题未解决，目前研究中主要存在的问题是：(1)颗粒状Pickering乳化剂结构形态对其Pickering乳化性能具有较大的影响，开发结构形态可控的Pickering颗粒乳化剂是目前存在的首要问题；(2)对于类似乳化状态含油废水的高效处理，仍是颗粒乳化剂进行油水分离时面临的一个难题；(3)如何更加可控地使含油废水中乳化油滴转换为超级稳定的Pickering乳液液滴是利用颗粒乳化剂进行油水分离需要解决的一个关键问题。还有其他一些问题，比如如何实现颗粒回收再用，这些问题的存在，会导致常规的Pickering乳化剂颗粒在实际应用中出现乳化性能差、不利于油水分离、颗粒回收利用困难并对环境进行二次污染的问题，从而限制颗粒状Pickering乳化剂在含油废水处理中的应用。

发明内容

为了克服上述颗粒乳化剂在油水分离应用方面存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种改性磁性纳米二氧化硅。

本发明的另一目的在于提供上述改性磁性纳米二氧化硅在油水分离中的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种改性磁性纳米二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

(1)将磁性纳米二氧化硅分散在无水有机溶剂中，加入氨基硅烷偶联剂，在氮气保护下加热至有机溶剂沸腾，然后恒温回流反应，之后将产物洗涤、真空干燥，得到氨基化磁性二氧化硅；

步骤(1)所述磁性纳米二氧化硅的粒径为50-1000nm；