[发明专利]一种氧化镓单晶闪烁体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710311112.2 申请日: 2017-05-05
公开(公告)号: CN107177885B 公开(公告)日: 2019-10-18
发明(设计)人: 唐慧丽;刘波;徐军;罗平;何诺天;李秋;郭超 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B15/14;C30B15/10
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 林君如
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种氧化镓单晶闪烁体的制备方法,其为中高压导模法,具体包括以下步骤:(1)取β‑Ga2O3粉末等静压压制成型,烧结,再放入导模炉铂铑合金坩埚内,同时,取β‑Ga2O3籽晶放入籽晶夹具内;(2)导模炉内抽真空后,通入高纯空气至7~12bar,缓慢感应加热铂铑合金发热装置至原料完全熔化,恒温;(3)继续升温,下降籽晶并进行烤籽晶,然后将籽晶充分接触模具刃口处熔体,依次开始高温引晶、缩颈、放肩生长、等径生长;(4)晶体生长结束后,脱模,冷却,即得到目的产物氧化镓单晶闪烁体。与现有技术相比,本发明消除了氧化镓晶体中的多晶、挛晶、开裂、氧空位缺陷,有效抑制了慢衰减成分的发光,能够获得高光输出、快衰减氧化镓单晶闪烁体等。
搜索关键词: 一种 氧化 镓单晶 闪烁 制备 方法
【主权项】:
1.一种氧化镓单晶闪烁体的制备方法,其特征在于,其为中高压导模法,具体包括以下步骤:(1)取β‑Ga2O3粉末等静压压制成型,烧结,再放入导模炉坩埚内,同时,取β‑Ga2O3籽晶放入籽晶夹具内;(2)导模炉内抽真空后,通入高纯空气至7~12bar,缓慢加热至原料完全熔化,恒温0.5‑2h;(3)继续升温,下降籽晶并进行烤籽晶,然后将籽晶充分接触模具刃口处熔体,依次开始高温引晶、缩颈、放肩生长、等径生长;(4)晶体生长结束后,脱模,原位退火2‑6小时,经20~40小时冷却,即得到目的产物氧化镓单晶闪烁体;步骤(1)中所述的β‑Ga2O3粉末为99.999%的高纯β‑Ga2O3粉末,其烧结的工艺条件为:在1100~1300℃烧结10小时;步骤(2)中,加热所采用的装置为感应加热铂铑发热装置,其为呈矩形的铂铑合金发热体;所述的导模炉坩埚为呈矩形的带盖铂铑合金坩埚,其中心内嵌铂铑合金模具,感应时,铂铑合金发热体对所述铂铑合金坩埚呈对称加热;所述的感应线圈为方管矩形线圈;所述的铂铑合金发热体的长度90~150mm,宽度60~105mm,壁厚 1.5~3mm;所述的铂铑合金坩埚的长度80~130mm,宽度50~85mm,壁厚度2~4mm;铂铑合金模具顶部截面与拟生长的晶体截面形状相同,其模具顶部截面的长度为50‑75mm,宽度为5‑6mm;步骤(3)中继续升温的程度为20~50℃,升温后恒温15min;烤籽晶时,籽晶位于模具顶端上方,并与其距离2~4mm,烤籽晶的时间为10‑30min;步骤(3)中籽晶充分接触模具刃口处熔体,并保证籽晶在熔体中浸泡15‑40分钟;高温引晶、缩颈过程中,缩颈段截面积2~4mm2,缩颈段长度2~10mm;放肩生长过程中,提拉速度为2~10mm/h,并按10~25℃/h降温速率进行降温生长,并使晶体横向扩满至整个模具;等径生长过程中,提拉速度5~10mm/h,降温速率5~10℃/h。
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