[发明专利]一种氧化镓单晶闪烁体的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化镓单晶闪烁体的制备方法，其为中高压导模法，具体包括以下步骤：(1)取β‑Ga₂O₃粉末等静压压制成型，烧结，再放入导模炉铂铑合金坩埚内，同时，取β‑Ga₂O₃籽晶放入籽晶夹具内；(2)导模炉内抽真空后，通入高纯空气至7～12bar，缓慢感应加热铂铑合金发热装置至原料完全熔化，恒温；(3)继续升温，下降籽晶并进行烤籽晶，然后将籽晶充分接触模具刃口处熔体，依次开始高温引晶、缩颈、放肩生长、等径生长；(4)晶体生长结束后，脱模，冷却，即得到目的产物氧化镓单晶闪烁体。与现有技术相比，本发明消除了氧化镓晶体中的多晶、挛晶、开裂、氧空位缺陷，有效抑制了慢衰减成分的发光，能够获得高光输出、快衰减氧化镓单晶闪烁体等。

技术领域

本发明涉及核辐射探测材料制备领域，尤其是涉及一种氧化镓单晶闪烁体的制备方法。

背景技术

核辐射探测在高能物理实验、核物理实验、核医学成像、宇宙线探测、同步辐射应用、武器研究、反恐安检、核应急处置等方面具有重要作用，其中包含了诸多涉及国家安全和大科学装置的重大需求。核辐射探测包括对各种带电粒子(如电子、质子、α粒子、裂变碎片)、中性粒子(如中子)和高能光子(如X射线和γ射线)进行时间分辨、能量分辨、空间分辨和粒子甄别测量。在众多的核辐射探测装置中闪烁探测器由于具有效率高、灵敏体积大等优点成为使用最广泛的探测方法之一。

闪烁探测器的基本原理是由核辐射与闪烁体相互作用，闪烁体吸收了辐射粒子的能量后产生可见光-近紫外光发射(称作闪烁发光)，闪烁发光被光电倍增管等光电器件收集并转换成电信号，由电子学系统记录，便可实现对辐射的探测。闪烁发光过程包括辐射粒子能量转换、次级电子激发、电子热化、发光中心激发和光发射，整个闪烁过程包含了辐射粒子的信息，因此对闪烁光的反演即可实现对辐射的认知。

快的时间分辨对于探测系统非常重要，例如在核医学探测ToF-PET系统中，为了获得高的空间分辨率图像，需要探测系统达到百皮秒的时间分辨率，这就要求闪烁体具有快的衰减时间。商业化成熟的无机快衰减闪烁体包括掺杂Ce³⁺的LYSO闪烁体，其衰减时间约为40ns，不能很好地满足对时间分辨率的更高要求(Chewpraditkul W,Swiderski L,Moszynski M,et al.Scintillation properties of LuAG:Ce,YAG:Ce and LYSO:Cecrystals for gamma-ray detection.IEEE Transactions on Nuclear Science,2009,56(6):3800-3805.)。BaF₂闪烁体虽然具有0.8ns的快衰减时间，但所对应的光谱位于紫外区域220nm，其光产额很低约为BGO的10％，另外其光电探测器在该波段的探测效率低下，实际探测效率更低(Laval M,Moszyński M,Allemand R,et al.Barium fluoride—Inorganicscintillator for subnanosecond timing.Nuclear Instruments and Methods inPhysics Research,1983,206(1-2):169-176.)。

因此发展具有较高效率的快衰减闪烁体具有重要意义。β-氧化镓(β-Ga₂O₃)属于超宽禁带半导体材料，在高能射线激发下，会产生近紫外的快衰减发光，其衰减时间的快成分可以达到5ns左右，闪烁光产额与BGO闪烁体处于一个数量级。氧化镓是个基础性能非常优异的高光产额快闪烁体。然而氧化镓晶体中仍然可能存在大量有害缺陷，这些有害缺陷会导致闪烁快成分的完全猝灭，并导致慢成分的产生，在探测系统上无法实现快时间分辨的性能要求。氧化镓单晶可以采用熔体法晶体生长技术，公布号为CN 105008597A的专利申请公开了一种氧化镓单晶基板的制造方法，利用该方法可以获得高阻半导体氧化镓晶体材料，但该方法制备出的材料并没有足够的快衰减闪烁发光，无法成为有效的快衰减闪烁体。

发明内容